[發明專利]一種阿折地平的制備方法無效
| 申請號： | 201210214898.3 | 申請日： | 2012-06-27 |
| 公開（公告）號： | CN103509003A | 公開（公告）日： | 2014-01-15 |
| 發明（設計）人： | 蔡華軍 | 申請（專利權）人： | 威海威太醫藥技術開發有限公司 |
| 主分類號： | C07D401/12 | 分類號： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 264205 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 地平 制備 方法 | ||
1.一種阿折地平的制備方法，特征在于，
第一步3-硝基苯甲醛與乙酰乙酸異丙酯作用制備2-(3-硝基亞芐基與乙酰乙酸異丙酯，以異丙醇做溶劑；
第二步在堿性條件下，二苯甲胺與環氧氯丙烷作用，制備1-二苯甲基-3-羥基氮雜環丁烷；
第三步1-二苯甲基-3-羥基氮雜環丁烷在N，N’-二環己基二亞胺作用下與氰乙酸作用，制備氰基乙酸(1-二苯甲基氮雜環丁烷-3-基)酯；
第四步氰基乙酸(1-二苯甲基氮雜環丁烷-3-基)酯與氯化氫作用，制備脒基乙酸(1-二苯甲基氮雜環丁烷-3-基)酯乙酸鹽，以二氯甲烷做溶劑；
第五步脒基乙酸(1-二苯甲基氮雜環丁烷-3-基)酯乙酸鹽，與2-(3-硝基亞芐基乙酰乙酸異丙酯在甲醇鈉作用下環合，制備3-(1-二苯甲基氮雜環丁-3-基)5-異丙基2-氨基-1，4-二氫-6-甲基-4-(3-硝基苯基)-3，5-吡啶二羧酸酯；
第六步精制。
2.權利要求1所述阿折地平的制備方法，特征在于，其精制步驟是將阿折地平粗品溶解在乙酸乙酯與正己烷的混合溶劑中，攪拌溶解，加入活性炭，過濾，濾餅用乙酸乙酯與正己烷的混合溶劑洗滌，洗液與濾液合并，降溫至0～5℃析晶，收集產品，于熱風循環烘箱中在45-55℃溫度下干燥％。
3.權利要求1所述阿折地平的制備方法，特征在于，使用體積比為(1～2)∶1的乙酸乙酯與正己烷的混合溶劑。
4.權利要求1所述阿折地平的制備方法，特征在于，使用體積比為1∶1的乙酸乙酯與正己烷的混合溶劑。
5.權利要求1所述阿折地平的制備方法，特征在于，使用體積比為1.5∶1的乙酸乙酯與正己烷的混合溶劑。
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