[發(fā)明專利]羥基氯喹衍生物及其制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210212832.0 | 申請日： | 2012-06-27 |
| 公開（公告）號： | CN102718707A | 公開（公告）日： | 2012-10-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 郭亞兵;張靜;張曉;楊波;郭婷婷 | 申請（專利權(quán)）人： | 武漢武藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D215/46 | 分類號： | C07D215/46;G01N30/02 |
| 代理公司： | 北京鼎佳達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11348 | 代理人： | 蔣常雪 |
| 地址： | 430074 湖北省*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 羥基 氯喹 衍生物 及其 制備 方法 | ||
1.一種羥基氯喹衍生物I，I如下式i所示：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述衍生物I，其特征在于：羥基氯喹或其鹽與酯化試劑反應(yīng)制得衍生物I。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述衍生物I，其制備方法為：
(1)在羥基氯喹或者羥基氯喹鹽中加入酯化試劑，攪拌，加熱反應(yīng)；
(2)反應(yīng)完成，將反應(yīng)液倒至水中，加碳酸鈉調(diào)節(jié)至中性，再用二氯甲烷萃取，將有機(jī)相濃縮至干，室溫下，再加有機(jī)溶劑攪拌，析出固體，抽濾；
(3)干燥，得到衍生物I。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述制備方法，其特征在于：酰化試劑是乙酸、乙酸酐、或乙酸、乙酸酐的混合試劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述制備方法，其特征在于：固體析出用有機(jī)溶劑是乙酸乙酯、石油醚、丙酮、正己烷、乙醚、正庚烷。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述羥基氯喹衍生物I，其特征在于：衍生物I用于羥基氯喹及其鹽的質(zhì)量控制。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述羥基氯喹衍生物I，其特征在于：衍生物I用于硫酸羥氯喹制劑的質(zhì)量控制。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述衍生物I，其特征在于：化合物I應(yīng)用于硫酸羥氯喹的HPLC檢測中，色譜條件如下：
流動相：
A相：取0.02mol/L磷酸二氫鉀(即2.72gKH2PO4置1000ml水中)，加三乙胺2ml，用1mol/L氫氧化鉀調(diào)節(jié)pH至8.0±0.05；
B相：甲醇；
稀釋劑：A相--B相(53∶47)；
梯度洗脫：
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