[發明專利]羥基氯喹衍生物及其合成方法有效
| 申請號： | 201210212831.6 | 申請日： | 2012-06-27 |
| 公開（公告）號： | CN102731393A | 公開（公告）日： | 2012-10-17 |
| 發明（設計）人： | 楊波;陳彥;郭亞兵;張靜;張曉 | 申請（專利權）人： | 武漢武藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D215/46 | 分類號： | C07D215/46;G01N30/88 |
| 代理公司： | 北京鼎佳達知識產權代理事務所(普通合伙) 11348 | 代理人： | 蔣常雪 |
| 地址： | 430074 湖北省*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 羥基 氯喹 衍生物 及其 合成 方法 | ||
1.一種羥基氯喹衍生物II，如下式：
2.根據權利要求1所述衍生物II，其特征在于：由羥基氯喹或其鹽與酯化試劑反應制得衍生物II。
3.根據權利要求2所述衍生物II，其合成方法為：
(1)在羥基氯喹或者羥基氯喹鹽中加入濃硫酸，有機溶劑，攪拌，加熱反應；
(2)反應完成，將反應液倒至水中，加碳酸鈉調節至中性，再用二氯甲烷萃取，有機相濃縮至干，室溫下，再加有機溶劑攪拌，析出固體，抽濾；
(3)干燥，得到衍生物II。
4.根據權利要求3所述制備方法，其特征在于：反應溶劑是二氯甲烷、氯仿、甲苯、DMF等。
5.根據權利要求3所述制備方法，其特征在于：固體析出用有機溶劑是乙酸乙酯、石油醚、丙酮、正己烷、乙醚、正庚烷等。
6.根據權利要求1所述羥基氯喹衍生物II，其特征在于：衍生物II用于羥基氯喹及其鹽的質量控制。
7.根據權利要求1所述羥基氯喹衍生物II，其特征在于：衍生物II用于硫酸羥氯喹制劑的質量控制。
8.根據權利要求II所述衍生物I，其特征在于：化合物II應用于硫酸羥氯喹的HPLC檢測中，色譜條件如下：
流動相：
A相：取0.02mol/L磷酸二氫鉀(即2.72gKH2PO4置1000ml水中)，加三乙胺2ml，用1mol/L氫氧化鉀調節pH至8.0±0.05；
B相：甲醇；
稀釋劑：A相--B相(53∶47)；
梯度洗脫：
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