[發明專利]用酚焦油生產4-枯基苯酚與2．4-二枯基苯酚的方法

有效

• 申請號: 201210211337.8
• 申請日: 2012-06-26
• 公開（公告）號: CN102690174A
• 公開（公告）日: 2012-09-26
• 發明（設計）人: 丁彥春
• 申請（專利權）人: 丁彥春
• 主分類號: C07C39/15
• 分類號: C07C39/15;C07C37/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種用酚焦油生產4-枯基苯酚與2.4-二枯基苯酚的方法，其特征是:?本方法共有六步，第一步酚焦油經過高真空分子蒸餾裝置精餾，第二步將分子蒸餾產物1.3噸加入200Kg新鮮苯酚通過固體強酸分子篩固定床反應器進行解聚反應，然后將反應器緩慢加入500Kg的α-甲基苯乙烯單體反應，第三步將反應產物用二氯乙烷和甲苯混合物為溶劑進行結晶，第四步將干燥后的物料用甲醇、乙醇、異丙醇混合物為溶劑進行重結晶，第五步將全部溶解于甲醇、乙醇、異丙醇結晶母液中的4-枯基苯酚用二氯乙烷和甲苯混合物為溶劑進行結晶，第六步將第三步和第五步用于結晶的二氯乙烷和甲苯混合物母液進行蒸餾。

2.根據權利要求1所述的用酚焦油生產4-枯基苯酚與2.4-二枯基苯酚的方法，其特征是:?所述的酚焦油經過高真空分子蒸餾裝置精餾的操作條件和組成如下；高真空分子蒸餾操作條件為絕壓320pa、溫度為193oC，塔頂物料收率為95-96%；組成為異丙苯含量0.1%、苯酚含量12.8%、α-甲基苯乙烯含量2.8%、苯乙酮含量3.5%、二甲基卞醇含量0.6%、α-甲基苯乙烯二聚物含量30.5%、對枯基苯酚含量37.5%、2.4-二枯基苯酚含量12.1%、重組分含量0.1%。

3.根據權利要求1或2所述的用酚焦油生產4-枯基苯酚與2.4-二枯基苯酚的方法，其特征是:?所述的將分子蒸餾產物1.3噸加入200Kg新鮮苯酚通過固體強酸分子篩固定床反應器進行解聚反應，操作條件為表壓0.12Mpa、溫度為120oC，解聚1.5h，分子蒸餾產物中的苯酚與新鮮苯酚在酸性催化劑作用下與分子蒸餾產物中的α-甲基苯乙烯反應、同時將α-甲基苯乙烯二聚物解聚，反應生成對枯基苯酚；然后將反應器降溫降至100攝氏度，緩慢加入500Kg的α-甲基苯乙烯單體，在（表壓）0.12Mpa、溫度為100oC下反應3.5h，得到產物如下；組成為異丙苯含量0.1%、苯酚含量0.8%、α-甲基苯乙烯含量3.8%、苯乙酮含量2.6%、二甲基卞醇含量0.4%、α-甲基苯乙烯二聚物含量8.2%、對枯基苯酚含量30.6%、2.4-二枯基苯酚含量53.4%、重組分含量0.1%。

4.根據權利要求1或2所述的用酚焦油生產4-枯基苯酚與2.4-二枯基苯酚的方法，其特征是:?所述的將反應產物用二氯乙烷和甲苯混合物為溶劑進行結晶，溶劑比率為物料體積的1.15，結晶溫度為6.3oC，將晶體壓濾、洗滌，然后進行干燥；所得全部為對枯基酚和2，4-二枯基酚的混合物；對枯基酚和2，4-二枯基酚的比率為1—2.5是體積之間比。

5.根據權利要求1或2所述的用酚焦油生產4-枯基苯酚與2.4-二枯基苯酚的方法，其特征是:?所述的將干燥后的物料用甲醇、乙醇、異丙醇混合物為溶劑進行重結晶，溶劑比率為物料體積的1.25；結晶溫度為10oC，將晶體進行壓濾、洗滌，然后進行干燥；所得全部為2，4-二枯基酚產品，純度大于98.5%。

6.?根據權利要求1或2所述的用酚焦油生產4-枯基苯酚與2.4-二枯基苯酚的方法，其特征是:?所述的對枯基苯酚全部溶解于醇結晶的母液中，將該母液進行蒸餾；操作條件為常壓、溫度為150oC；所得溶液循環使用進行2.4-二枯基酚重結晶；蒸餾后釜底液降溫至30?oC，然后用二氯乙烷和甲苯混合物為溶劑進行結晶，溶劑比率為物料體積的1.15；結晶溫度為8oC，將晶體壓濾、洗滌，然后進行干燥，所得全部為對枯基酚產品，純度大于99.5%。

7.根據權利要求3所述的用酚焦油生產4-枯基苯酚與2.4-二枯基苯酚的方法，其特征是:?所述的將第三步和第五步的結果用于結晶的二氯乙烷和甲苯混合物母液進行蒸餾；操作條件為常壓、溫度為120oC；所得溶液循環使用；蒸餾后釜底液回反應釜循環反應；體系中的苯乙酮和二甲基卞醇濃度隨循環次數上升，循環5-8次后將其進行一次分子蒸餾；操作條件為絕壓1Kpa、溫度162oC；蒸餾釜頂物為苯乙酮和二甲基卞醇的混合物。

8.根據權利要求5所述的用酚焦油生產4-枯基苯酚與2.4-二枯基苯酚的方法，其特征是:?所述的將第三步和第五步的結果用于結晶的二氯乙烷和甲苯混合物母液進行蒸餾；操作條件為常壓、溫度為120oC；所得溶液循環使用；蒸餾后釜底液回反應釜循環反應；體系中的苯乙酮和二甲基卞醇濃度隨循環次數上升，循環5-8次后將其進行一次分子蒸餾；操作條件為絕壓1Kpa、溫度162oC；蒸餾釜頂物為苯乙酮和二甲基卞醇的混合物。