[發(fā)明專利]大麥化感抑藻旋光異構(gòu)體賽克靈的制備方法和應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210210868.5
• 申請日: 2012-06-21
• 公開（公告）號: CN102827125A
• 公開（公告）日: 2012-12-19
• 發(fā)明（設計）人: 陳英旭;肖溪;黃皓旻
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江大學
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30;C07D311/40;A01N43/16;A01P13/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 周烽

技術(shù)領域

本發(fā)明屬于水體污染控制領域，特別地，涉及一種大麥化感抑藻黃酮木質(zhì)素類化合物塞克靈的制備方法和用途。?

背景技術(shù)

近十幾年來中國環(huán)境問題日趨嚴重，其中之一表現(xiàn)為大量氮、磷等營養(yǎng)性污染物直接進入水體，導致水體生態(tài)系統(tǒng)失衡。藍藻極易在富營養(yǎng)化淡水水體中暴發(fā)生長，形成水華。藍藻水華的暴發(fā)會嚴重威脅到城市飲用水供應安全，對人類健康和社會經(jīng)濟發(fā)展有著深遠的負面影響。?

現(xiàn)有的藻類控方法有物理法、化學法和生物法。目前最常用有效的是通過化學藥劑(統(tǒng)稱殺藻劑)來控制水中藻類的繁殖，但殺藻劑本身具有的廣譜生物毒性，對水體生態(tài)系統(tǒng)造成難以修復的二次化學污染，破壞水質(zhì)，引起更嚴重的后果。而物理技術(shù)和傳統(tǒng)的生物技術(shù)則存在著操作時間長、難度大、費用高等缺點。因此，人們熱切尋求一種行之有效地而且沒有二次污染或其他生態(tài)危害效益的長期抑制藻類過渡生長的方法。?

有研究表明植物所產(chǎn)生的化感物質(zhì)來源廣泛、生態(tài)安全性好，對藻類具有專一的抑制性，可作為藻類抑制劑使用。“Tibetan?Hulless?Barley?Efficiently?Inhibited?Bloom-Forming?Cyanobacterium?Microcystis?aeruginosa”（發(fā)表于Chemosphere.2010,9(81),1118-1123）已報道以西藏大麥為代表的東方型大麥具有顯著的抑藻活性，但文中僅采用浸泡大麥秸稈的方法獲得藻類抑制劑，并未對其進一步純化，明確其中有效抑藻的成分，因此共存的多組分（尤其是浸提液中含有的氮、磷營養(yǎng)成分）可能會影響其后期抑制效果。申請人在2011年申請的專利（專利公開號為：CN102415416A，名稱為：“一種從大麥中制備新型水華藻類抑制劑的方法”）中指出大麥秸稈的氯仿及乙酸乙酯提取液具有明顯的抑藻活性，但該專利中僅進行了簡單的極性萃取分離，沒有對提取物的活性成分進行進一步分離，未能明確說明其中起抑藻作用的主要物質(zhì)。由于提取物中物質(zhì)組成的復雜性，明確其中主要成分的化學結(jié)構(gòu)及其制備方法十分必要。針對上述不足，本專利在前期研究基礎上，明確了黃酮木質(zhì)素類旋光異構(gòu)體為大麥中主要的抑藻化感物質(zhì)，并開發(fā)了從大麥中制備該物質(zhì)的方法。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種大麥化感抑藻旋光異構(gòu)?體賽克靈的制備方法和用途，該方法使用的材料來源廣泛、抑藻效果良好。?

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：一種大麥化感抑藻旋光異構(gòu)體賽克靈的制備方法，包括以下步驟：?

（1）將大麥在50-70℃條件下烘干48-96小時，粉碎至20-50目，在20-95℃下用體積百分比為20-80%的乙醇提取3-5次，每次提取2-6小時，合并提取液；將合并的提取液在40-50℃下于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中減壓蒸餾去除溶劑，得到粗提物；?

（2）將步驟1得到的粗提物溶于水后，加入體積為水的1-1.5倍的石油醚或6碳以上的烷烴萃取，取水相；在水相中加入體積為水的1-1.5倍的氯仿、二氯甲烷或乙醚萃取，取有機相；?

（3）將步驟2得到的有機相用正向硅膠柱分離，洗脫劑由二氯甲烷和甲醇按體積比19:1混合組成，收集洗脫液；?

（4）對步驟3收集的洗脫液進行制備液相分離，取第四個峰的細分流分；?

（5）對步驟4的細分流分進行制備液相分離，得到對應的2個純化合物，這2個純化合物即為一對旋光異構(gòu)體：大麥化感抑藻旋光異構(gòu)體賽克靈，，其分子式為：C₂₇H₂₆O₁₁，名稱為：5,7-二羥基-2-[4-[2-羥基-1-羥甲基-2-(4-羥苯基)羥乙基]-3,5-甲氧基苯基]-4H-1-苯并吡喃-4-酮,3″-甲氧基。?

進一步地，所述的大麥為收割期的大麥的地上部分。?

進一步地，所述步驟（4）和步驟（5）中的制備液相分離過程中，制備色譜柱可為Zorbax?Stable?Bond?C18柱，色譜條件為以乙腈和質(zhì)量配比為0.01％的甲酸水溶液按體積比2-4:6-8混合的混合溶劑為流動相進行梯度測定，在檢測波長254nm下，采集10-40min的色譜數(shù)據(jù)，確定相應特征次級物質(zhì)色譜峰。?

一種大麥化感抑藻旋光異構(gòu)體賽克靈的用途，所述大麥化感抑藻旋光異構(gòu)體賽克靈作為水華藻類抑制劑，用于控制或治理由于水體富營養(yǎng)化而引起淡水湖泊藻類水華的暴發(fā)。?