[發(fā)明專利]大麥化感抑藻旋光異構體賽克靈的制備方法和應用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210210868.5 | 申請日: | 2012-06-21 |
| 公開(公告)號: | CN102827125A | 公開(公告)日: | 2012-12-19 |
| 發(fā)明(設計)人: | 陳英旭;肖溪;黃皓旻 | 申請(專利權)人: | 浙江大學 |
| 主分類號: | C07D311/30 | 分類號: | C07D311/30;C07D311/40;A01N43/16;A01P13/00 |
| 代理公司: | 杭州求是專利事務所有限公司 33200 | 代理人: | 周烽 |
| 地址: | 310058 浙江*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 大麥 化感抑藻旋光異構體賽克靈 制備 方法 應用 | ||
1.一種大麥化感抑藻旋光異構體賽克靈的制備方法,其特征在于包括以下步驟:?
(1)將大麥在50-70?℃條件下烘干48-96小時,粉碎至20-50目,在20-95℃下用體積百分比為20-80?%的乙醇提取3-5次,每次提取2-6小時,合并提取液;將合并的提取液在40-50℃下于旋轉蒸發(fā)儀中減壓蒸餾去除溶劑,得到粗提物;
(2)將步驟1得到的粗提物溶于水后,加入體積為水的1-1.5倍的石油醚或6碳以上的烷烴萃取,取水相;在水相中加入體積為水的1-1.5倍的氯仿、二氯甲烷或乙醚萃取,取有機相;
(3)將步驟2得到的有機相用正向硅膠柱分離,洗脫劑由二氯甲烷和甲醇按體積比19:1混合組成,收集洗脫液;
(4)對步驟3收集的洗脫液進行制備液相分離,取第四個峰的細分流分;
(5)對步驟4的細分流分進行制備液相分離,得到對應的2個純化合物,這2個純化合物即為一對旋光異構體:大麥化感抑藻旋光異構體賽克靈,其分子式為:C27H26O11,名稱為:5,7-二羥基-2-[4-[2-羥基-1-羥甲基-2-(4-羥苯基)羥乙基]-3,5-甲氧基苯基]-4H-1-苯并吡喃-4-酮,3''-甲氧基。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的大麥為收割期的大麥的地上部分。
3.根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟(4)和步驟(5)中的制備液相分離過程中,制備色譜柱可為Zorbax?Stable?Bond?C18柱,色譜條件為以乙腈和質量配比為0.01%的甲酸水溶液按體積比2-4:6-8混合的混合溶劑為流動相進行梯度測定,在檢測波長254nm下,采集10-40?min的色譜數(shù)據(jù),確定相應特征次級物質色譜峰。
4.一種大麥化感抑藻旋光異構體賽克靈的用途,其特征在于,所述大麥化感抑藻旋光異構體賽克靈作為水華藻類抑制劑,用于控制或治理由于水體富營養(yǎng)化而引起淡水湖泊藻類水華的暴發(fā)。
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