[發(fā)明專利]一種3-甲基戊酸的合成方法及得到產(chǎn)品的應(yīng)用

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210210092.7
• 申請日: 2012-06-25
• 公開（公告）號: CN102701943A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳義龍;張樹林;何靜梅;周春飛
• 申請（專利權(quán)）人: 天寧香料（江蘇）有限公司
• 主分類號: C07C53/126
• 分類號: C07C53/126;C07C51/09;C11B9/00;A23L1/226
• 代理公司: 南京匯盛專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32238
• 代理人: 陳揚

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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于食品添加劑領(lǐng)域，涉及一種合成香料，具體地說是一種3-甲基戊酸的合成方法及得到產(chǎn)品的應(yīng)用。?

背景技術(shù)

隨著國民經(jīng)濟的發(fā)展,人民生活逐步有溫飽型轉(zhuǎn)向小康型,為香料工業(yè)產(chǎn)品的發(fā)展提供了一個廣闊的大市場,尤其是天然香料備受青睞。但是由于天然動植物香料往往受自然條件的限制及加工等因素,在品種數(shù)量及產(chǎn)品質(zhì)量上受到一定的影響。香精的創(chuàng)新和質(zhì)量的提高也越來越依賴新的合成香料品種。因為合成香料不受自然條件的限制,質(zhì)量穩(wěn)定,生產(chǎn)規(guī)模大小可由人們自己安排,產(chǎn)品的價格也要比天然的來源便宜得多。因此,研制和開拓發(fā)展新的合成香料也顯得愈來愈重要。特別是隨著近代科學(xué)研究和分析技術(shù)水平不斷提高已可分離和剖析天然香料中的主要發(fā)香成分及其結(jié)構(gòu),從而通過化學(xué)合成方法進行研制。既可解決天然香料不足,又可減低經(jīng)濟成本。?

3-甲基戊酸是一種食品增肴劑，具有酸的,藥草的氣味,微帶清香氣息。是香料煙葉的特征香氣成分,存在于烤煙煙葉,白肋煙葉,香料煙煙葉,主流煙氣中。天然存在于干酪,蘋果,草莓,葡萄,乳制品中。除此以外,它不僅廣泛用于食品加工行業(yè),同時也是電子行業(yè)液晶和藥物合成的原料。?

但是在合成3-甲基戊酸的過程中,傳統(tǒng)的工藝首先是其得率不高,并且在其過程中會使用一些有機溶劑進行萃取，比如苯,乙醚等,在圖譜分析過程中都能發(fā)現(xiàn)成品中含有微量的溶劑存在。還有在皂化作用之后，所有的醇必須去除干凈,但是如何能保證快速有效的去除乙醇是一個難點，同時對溫度和時間的控制也存在問題。?

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的目的是提供一種3-甲基戊酸的合成方法及得到產(chǎn)品的應(yīng)用,該方法以廉價的丙二酸二乙酯,乙醇鈉,2-溴丁烷為原料,?進行烷基化和脫羧。并且在反應(yīng)的過程中不使用苯,乙醚等有機溶劑進行萃取,而使用一種新的萃取劑進行萃取,減少了成品含有這些有機溶劑的可能性。而且2-溴丁烷比溴代正丁烷活潑，可提高得率,能夠得到較高得率和含量的3-甲基戊酸。?

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：?

一種3-甲基戊酸的合成方法，其特征在于：該合成路線包括三步反應(yīng),第一步為丙二酸二乙酯的合成,第二步是堿化,第三步是酸化，具體如下:

1）仲丁基丙二酸二乙酯的合成，在瓶中投入丙二酸二乙酯和10%-20%乙醇鈉乙醇溶液,在25℃-80℃滴加2-溴丁烷,滴畢,在25℃-80℃溫度下,攪拌反應(yīng)1-48小時；反應(yīng)畢,換蒸餾裝置，在50℃-120℃收取乙醇，乙醇收取結(jié)束后,加入相當(dāng)于瓶中反應(yīng)液量10%-50%的去離子水,攪拌均勻,然后將反應(yīng)液倒入分液漏斗,直接靜置1-10小時，分出下層垃圾層；上層丙二酸二乙酯料液稱重后待用；其中，丙二酸二乙酯、2-溴丁烷摩爾比為1：5-5：1，萃取劑的成分為去離子水。

2）堿化,稱取堿,按照與丙二酸二乙酯料液質(zhì)量比3:1----1:3,配好10%-50%堿水溶液；在溫度20℃-80℃下向丙二酸二乙酯料液中滴加堿水溶液；滴加畢，攪拌1-10小時；換蒸餾裝置，在50℃-120℃收取乙醇，當(dāng)乙醇收至理論量的30%-80%的時候，加入相當(dāng)與瓶中料液量20%-60%的去離子水，繼續(xù)收乙醇，將剩余的乙醇收取干凈；乙醇收畢，得到丙二酸二乙酯的有機鹽；堿水溶液是氫氧化鉀溶液。提取劑的成分是去離子水。?

3）酸化，配制酸水,酸的量和丙二酸二乙酯的有機鹽的摩爾比3:1---1:3,配置好10%-50%的酸的水溶液；在溫度35℃-100℃,向丙二酸二乙酯的有機鹽中滴加酸水,邊滴加邊攪拌；在25℃-100℃,攪拌1-10小時；酸水是硫酸溶液。?

4）提取成品,在酸化反應(yīng)好后,改用蒸餾裝置,再補入10%-50%的1%-20%的3-甲基戊酸去離子水溶液，直接將成品3-甲基戊酸蒸出來，收集料液，收集完的料液,再采用自身震蕩提取法,進一步除去其中的水，然后蒸餾,收集得到成品。蒸出時,水層和料發(fā)生分層,將下層水層分去；分出的水層再返回循環(huán)使用,直到收集完畢。提取劑的成分是1%-20%的3-甲基戊酸去離子水溶液。?

本發(fā)明的合成路線如下:?

C4H9Br+CH2(CO2C2H5)2?C4H9CH(CO2C2H5)2

C4H9CH(CO2C2H5)2????丙二酸二乙酯的有機鹽+C2H5OH

C4H9CH(CO2K)2??C4H9CH2CO2H+CO2+K2SO4