[發明專利]一種3-甲基戊酸的合成方法及得到產品的應用

無效

• 申請號: 201210210092.7
• 申請日: 2012-06-25
• 公開（公告）號: CN102701943A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 吳義龍;張樹林;何靜梅;周春飛
• 申請（專利權）人: 天寧香料（江蘇）有限公司
• 主分類號: C07C53/126
• 分類號: C07C53/126;C07C51/09;C11B9/00;A23L1/226
• 代理公司: 南京匯盛專利商標事務所(普通合伙) 32238
• 代理人: 陳揚

1.一種3-甲基戊酸的合成方法，其特征在于：該合成路線包括三步反應,第一步為丙二酸二乙酯的合成,第二步是堿化,第三步是酸化，具體如下:

1）仲丁基丙二酸二乙酯的合成，在瓶中投入丙二酸二乙酯和10%-20%乙醇鈉乙醇溶液,在25℃-80℃滴加2-溴丁烷,滴畢,在25℃-80℃溫度下,攪拌反應1-48小時；反應畢,換蒸餾裝置，在50℃-120℃收取乙醇，乙醇收取結束后,加入相當于瓶中反應液量10%-50%的去離子水做萃取劑,攪拌均勻,然后將反應液倒入分液漏斗,直接靜置1-10小時，分出下層垃圾層；上層丙二酸二乙酯料液稱重后待用；其中，丙二酸二乙酯、2-溴丁烷摩爾比為1：5-5：1；

?2）堿化,稱取堿,按照與丙二酸二乙酯料液質量比3:1----1:3,配好10%-50%堿水溶液；在溫度20℃-80℃下向丙二酸二乙酯料液中滴加堿水溶液；滴加畢，攪拌1-10小時；換蒸餾裝置，在50℃-120℃收取乙醇，當乙醇收至理論量的30%-80%的時候，加入相當與瓶中料液量20%-60%的去離子水做提取劑，繼續收乙醇，將剩余的乙醇收取干凈；乙醇收畢，得到丙二酸二乙酯的有機鹽；

3）酸化，配制酸水,酸的量和丙二酸二乙酯的有機鹽的摩爾比3:1---1:3,配置好10%-50%的酸的水溶液；在溫度35℃-100℃,向丙二酸二乙酯的有機鹽中滴加酸水,邊滴加邊攪拌；在25℃-100℃,攪拌1-10小時；

4）提取成品,在酸化反應好后,改用蒸餾裝置,再補入10%-50%的1%-20%的3-甲基戊酸去離子水溶液做提取劑，可直接將成品3-甲基戊酸蒸出，收集料液；

收集完的料液,再采用自身震蕩提取法,進一步除去其中的水份，然后蒸餾,收集得到成品。

2.根據權利要求1所述的3-甲基戊酸的合成方法，其特征在于：步驟1）中，萃取劑的成分為去離子水。

3.根據權利要求1所述的3-甲基戊酸的合成方法，其特征在于：步驟2）中，堿水溶液是氫氧化鉀溶液，提取劑的成分為去離子水。

4.根據權利要求1所述的3-甲基戊酸的合成方法，其特征在于：步驟3）中，酸水是硫酸水溶液。

5.根據權利要求1所述的3-甲基戊酸的合成方法，其特征在于：步驟4）中，蒸出時,因為加入了一定量的提取劑，水層和料發生分層,將下層水層分去；分出的水層再返回循環使用,直到收集完畢，提取劑的成分是1%-20%的3-甲基戊酸去離子水溶液。

6.一種權利要求1所述的3-甲基戊酸的合成方法得到的3-甲基戊酸在煙草香精及甜味香精生產中的應用。

7.根據權利要求6所述的3-甲基戊酸在煙草香精及甜味香精生產中的應用，其特征在于：將所得的3-甲基戊酸，作為原料應用于烤煙煙葉、白肋煙葉、香料煙煙葉、主流煙氣中或用于干酪、蘋果、草莓、葡萄、乳制品的甜味香精中。