[發明專利]無污水和固體廢物排放的晶體硅加工廢砂漿綜合處理技術

有效

• 申請號: 201210207989.4
• 申請日: 2012-06-25
• 公開（公告）號: CN102787011A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發明（設計）人: 尹克勝;尹弘毅;尹建程;尹晏生;劉來寶;朱偉杰;毛偉;趙鳳忠
• 申請（專利權）人: 尹克勝
• 主分類號: C10M175/00
• 分類號: C10M175/00;C01B31/36;C01B21/068;C04B35/565;C04B35/584
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技術領域

本發明涉及一種無污水和固體廢物排放的晶體硅加工廢砂漿綜合處理技術，屬于太陽能光伏電池晶體硅加工廢棄物綜合處理領域。?

背景技術

晶體硅加工廢砂漿是太陽能光伏電池生產加工過程中形成的混有40～50％PEG(聚乙二醇切割液)、45～30％SiC(切割磨料)、1～3％的鐵粉(切割線磨損)、14～17％Si粉(晶體硅磨屑)的四元混合物系。目前的處理技術只能回收其中的PEG和SiC微粉，而其中的Si微粉(晶體硅切割磨屑)和Fe微粉則通過堿洗、酸洗等化學反應處理排除，然后用大量的水漂洗到中性，每處理1噸廢砂漿需要排放10～～100m³工藝廢水和200kg以上的高危固體廢棄物，造成了嚴重的資源浪費和污染環境。?

申請人從2006年開始關注太陽能光伏電池晶體硅加工廢砂漿的處理問題，探索研究最優化的回收利用技術。2011年4月22日提出了申請號201110101064.7的《光伏電池晶體硅加工廢砂漿綜合處理新方法》的發明專利申請，2011年08月12日提出了申請號201110238197.9《光伏晶體硅加工廢砂漿綜合處理技術》的發明專利申請，對前一個專利申請進行了補充完善。但隨著研究的不斷深入，發現污水和固體廢棄物排放是晶體硅加工廢砂漿綜合利用領域的關鍵制約因素，只有徹底顛覆原有的生產工藝，實現資源的全回收、全利用。才能解決這個問題。?

發明內容

本發明是對申請號201110238197.9《光伏晶體硅加工廢砂漿綜合處理技術》的發明專利申請的補充與完善。?

本發明的目的是提供無污水和固體廢物排放的晶體硅加工廢砂漿綜合處理技術，通過徹底顛覆原有的生產工藝，實現廢砂漿資源的全回收、全利用；消除晶體硅加工廢砂漿處理造成的污染，保護環境，造福社會。?

本發明的目的是這樣實現的：在回收廢砂漿切割液PEG之前，首先磁選回收廢砂漿中的Fe粉，作為粉末冶金法工業的原料；磁選除鐵后的三元漿壓濾，得到含SiC、Si為主的濾餅和含PEG為主的濾液；濾液經精制處理得到合格的切割液PEG；濾餅經干燥脫水，形成含SiC、Si的二元砂；把含SiC、Si的二元砂，根據市場需求分別采用氮化燒結、碳化合成分離、氮化合成等方法處理得到氮化硅結合碳化硅陶瓷材料、微米及納米碳化硅、納米氮化硅等產品；全部生產過程無工藝廢水和固體廢棄物的產生和排放。?

回收廢砂漿中的Fe粉是用特制的磁力除鐵?器在回收廢砂漿切割液PEG之前進行的，回收的Fe粉為粒徑1～10um，含Fe60～80％，Si30～15％，SiC5～3％，PEG5～2％的混合物，作為粉末冶金的原料。?

由于先行脫除了廢砂漿中高活性的Fe粉，消除了傳統工藝在回收切割液PEG時加水、鼓風攪拌、壓濾、存放過程中，由Fe粉氧化催化作用造成的PEG酸敗、變質問題，有利于切割液PEG的質量提高與穩定。?

含SiC、Si為主的濾餅在干燥脫水后，利用其中殘余的3～5的PEG作為粘合劑壓制成陶瓷毛坯，在氮化爐中氮化燒結成氮化硅結合碳化硅陶瓷材料；氮化燒結采用電加熱或微波加熱，使用H₂+N₂≥10～30+90～70％的工藝氣，燒結溫度為1100～1650℃，燒結時間2～160h.?

SiC、Si二元砂的碳化合成處理是在添加催化劑的條件下，根據二元砂的?Si含量，按mol比Si∶C＝1∶1～3的比例配加碳素原料，在專門的合成設備中經800～2000℃，10～240分鐘完成反應，其中的Si生成粒徑10～100nm的納米SiC；過量的C能夠防止Si的氧化，反應剩余的C在400～800℃條件下氧化脫除；二元砂中原有的SiC基本保持原有形態。?

把SiC、Si二元砂碳化合成產物在洗滌液中按質量比10～～40％充分混合、洗滌，分離微米SiC砂漿與納米SiC乳濁液，微米SiC砂采用原有粉體處理工藝處理，得到不同粒度的SiC微粉；納米SiC乳濁液經過干燥后得到納米SiC產品。洗滌液是純凈水或酒精，洗滌方法有超聲波洗滌或攪拌分散洗滌。?