[發明專利]二甲胺硼烷的制備方法無效
| 申請號： | 201210206561.8 | 申請日： | 2012-06-21 |
| 公開（公告）號： | CN102718786A | 公開（公告）日： | 2012-10-10 |
| 發明（設計）人： | 郎中齡;滕紹云;厲文豪 | 申請（專利權）人： | 上海申宇醫藥化工有限公司 |
| 主分類號： | C07F5/02 | 分類號： | C07F5/02;C07F5/00 |
| 代理公司： | 上海新天專利代理有限公司 31213 | 代理人： | 王巍 |
| 地址： | 201515 上*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 二甲 胺硼烷 制備 方法 | ||
1.二甲胺硼烷的制備方法，其特征在于，該方法反應式如下：
(CH3)2NH·HCl+NaBH4→(CH3)2NH·BH3+NaCl+H2
(CH3)2NH·HCl+KBH4→(CH3)2NH·BH3+KCl+H2
包括下列步驟：
（1）在反應器中加入二甲胺鹽酸鹽、四氫呋喃，在另一反應器中加入硼氫化物、四氫呋喃，將二甲胺鹽酸鹽/四氫呋喃滴加到硼氫化物/四氫呋喃中，室溫攪拌反應4小時；
（2）在反應物中加入堿性溶液，攪拌半小時，靜止半小時，分去下層溶液；在上層溶液中加入氫氧化鈉，攪拌半小時，靜止半小時，分去下層堿水溶液；
（3）上層溶液經過濾后，進行先常壓后減壓蒸餾，蒸餾后得到的濃縮液中，加入氫氧化鈉溶液，攪拌后靜止，分去下層堿水溶液，上層溶液在無溶劑狀態下直接冷卻結晶，得到二甲胺硼烷固體；或將上層液直接加水配成10%二甲胺硼烷水溶液。
2.根據權利要求1所述的二甲胺硼烷的制備方法，其特征在于，所述硼氫化物為硼氫化鈉或硼氫化鉀。
3.根據權利要求1所述的二甲胺硼烷的制備方法，其特征在于，所述硼氫化物與二甲胺鹽酸鹽摩爾比為0.8-1.2:1。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述硼氫化物與二甲胺鹽酸鹽摩爾比為1：1。?
5.根據權利要求1所述的二甲胺硼烷的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）的反應溫度為25-30℃，反應時間為4小時。
6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟（1）的反應溫度為25℃。
7.根據權利要求1所述的二甲胺硼烷的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）的堿性溶液為飽和的氯化鈉或氯化鉀/2-5%的氫氧化鈉溶液。?
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