[發(fā)明專利]一種低氣壓下弱吸附氣體在大塊體納米孔材料中有效擴(kuò)散系數(shù)的測定裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210206441.8
• 申請日: 2012-06-21
• 公開（公告）號: CN102706778A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張睿;金鳴林;徐耀民
• 申請（專利權(quán)）人: 上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院
• 主分類號: G01N13/04
• 分類號: G01N13/04;G01N7/10
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種低氣壓下弱吸附氣體在大塊體納米孔材料中有效擴(kuò)散系數(shù)的測定裝置。

背景技術(shù)

當(dāng)隔熱材料用于航天工業(yè)和民用移動隔熱領(lǐng)域時，其體積和重量越小越好，因此降低隔熱材料的導(dǎo)熱性能至關(guān)重要。超級隔熱材料就是熱導(dǎo)率低于相同條件下靜止空氣的熱導(dǎo)率的一類材料。為了降低超級隔熱材料的熱導(dǎo)率，超級隔熱材料必需是整體成型或者塊體材料，這樣才能夠降低和消除氣體對流傳熱可能產(chǎn)生的熱短路，且超級隔熱材料的孔隙大小需要比空氣分子的平均自由程（室溫和常壓下70nm）小。而當(dāng)超級隔熱材料納米孔小于70nm時，氣體在其中的擴(kuò)散系數(shù)顯著降低，主要以努森擴(kuò)散為主，且有效擴(kuò)散系數(shù)越小，氣體傳熱抑制越顯著，因此氣體在超級隔熱材料中的有效擴(kuò)散系數(shù)是衡量氣體傳熱是否被顯著抑制的重要指標(biāo)。

在高溫固體氧化物燃料電池中，要求其電極材料既具有較高的比表面來提高其催化活性，又要求其具有很高的離子傳導(dǎo)性，因此其電極材料必需是整體塊狀的，這樣，離子在其連續(xù)的骨架上才具有很低的傳導(dǎo)阻力，同時氣體燃料和氧氣的供給及氣體產(chǎn)物的排除，要求氣體在這種整體塊狀的電極材料中的有效擴(kuò)散系數(shù)要大。因此氣體在整體塊狀的高溫固體氧化物燃料電池電極材料中的有效擴(kuò)散系數(shù)是衡量其性能的重要指標(biāo)之一。

上述應(yīng)用領(lǐng)域要求一種氣體在大塊狀材料納米孔中有效擴(kuò)散系數(shù)的測定方法和裝置。

目前，用于氣體在材料中有效擴(kuò)散系數(shù)的測定裝置，如重量法、體積法、色譜法、零柱長法等主要針對催化劑材料和分子篩而開發(fā)，由于催化劑顆粒的大小只有1mm左右，因此這些測定裝置僅適用于粉末樣品的有效擴(kuò)散系數(shù)的測定。

如以英國Hiden公司的智能重量吸附儀為代表的重量法，其樣品是0.5mm的薄片或者球形小顆粒，且重量不能大于150mg。由于重量法的重量分辨率僅為10^-6g/g，且響應(yīng)時間長1-3.8s，對于弱吸附的大塊體樣品測定困難。

體積法壓力傳感器精度高，穩(wěn)定性好，響應(yīng)時間短（20-50ms）。樣品的重量分辨率比重量法高1個數(shù)量級。然而，體積法擴(kuò)散方程的解析解非常復(fù)雜，得不到簡單和直觀的解。目前，該法僅可以用于對稱性好的樣品，如片狀和均勻球形顆粒的測定。

然而，對于超級隔熱材料或者固體氧化物燃料電池電極材料，其脆性的特點使得制備薄片狀和均勻球形顆粒十分困難，即使能夠制備出這樣的樣品，制樣使得其缺陷含量顯著增加，而缺陷會導(dǎo)致有效擴(kuò)散系數(shù)的改變，因此并不能代表其樣品的初始狀態(tài)。

迄今為止，對于低氣壓下弱吸附氣體在大塊體納米孔材料中有效擴(kuò)散系數(shù)的測定系統(tǒng)國內(nèi)外尚無涉及。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的之一是為了解決上述問題而提供一種低氣壓下弱吸附氣體在大塊體納米孔材料中有效擴(kuò)散系數(shù)的測定裝置。該裝置基于體積法，采用有限差分?jǐn)?shù)值計算，擬合壓力擴(kuò)散偏微分方程求解有效擴(kuò)散系數(shù)，理論上適用于任何形狀的樣品，因此，避免了制樣造成的樣品結(jié)構(gòu)破壞，測試樣品具有很好的代表性。

本發(fā)明的目的之二是提供利用上述的一種低氣壓下弱吸附氣體在大塊體納米孔材料中有效擴(kuò)散系數(shù)的測定裝置對低氣壓下弱吸附氣體在大塊體納米孔材料中有效擴(kuò)散系數(shù)進(jìn)行測定的方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案

一種低氣壓下弱吸附氣體在大塊體納米孔材料中有效擴(kuò)散系數(shù)的測定裝置，其結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示，由真空容器系統(tǒng)、溫度控制和測定系統(tǒng)、動態(tài)壓力測定系統(tǒng)、數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)和供氣瓶23組成；

所述的真空容器系統(tǒng)由樣品池1、供氣池2、參比池3、標(biāo)定池4、緩沖罐5和真空泵22組成，供氣池2與樣品池1的體積比為2-3：1；

所述的樣品池1通過管道經(jīng)閥門15后與供氣池2連接，供氣池2上設(shè)有一路管道通過閥門16與參比池3連接，供氣池3上還設(shè)有一路管道通四通后分別經(jīng)閥門19、18、17與標(biāo)定池4、緩沖罐5及真空泵22相連；

所述的緩沖罐5還設(shè)有一管道經(jīng)閥門21與供氣瓶23相連，另外，緩沖罐上還設(shè)有一實現(xiàn)放空的閥門20；

所述的動態(tài)壓力測定系統(tǒng)即包括參比池3上設(shè)有的絕壓計10、參比池3與供氣池2間設(shè)有的差壓計11，樣品池1與參比池3間設(shè)有的差壓計12；?

所述的溫度控制和測定系統(tǒng)包括恒溫箱6、供氣池2測溫傳感器7和樣品池1測溫傳感器8及樣品池恒溫爐9；

上述的供氣池2，參比池3，標(biāo)定池4，緩沖罐5及附屬管道、閥門和和測量儀表均放置在恒溫箱6內(nèi)；