[發(fā)明專利]硫酸阿米卡星注射液中雜質(zhì)的檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210206258.8
• 申請日: 2012-06-20
• 公開（公告）號(hào): CN103512965A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉長海;常靚;陸峰;張明媛;張軍東
• 申請（專利權(quán)）人: 上海信誼藥廠有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 上海專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 31100
• 代理人: 陳哲鋒

1.一種檢測硫酸阿米卡星注射液中雜質(zhì)D卡那霉素的含量的方法，所述方法包括以下步驟：

量取硫酸阿米卡星注射液，加水稀釋制成每1mL中含硫酸阿米卡星1-5mg的溶液，經(jīng)衍生化處理后，作為測試溶液；

量取卡那霉素對照品，加水稀釋成每1mL中含10-50μg卡那霉素的溶液，經(jīng)衍生化處理后，作為卡那霉素對照品溶液；

量取卡那霉素對照品溶液5-100μL注入高效液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測器靈敏度，使主成分色譜峰的峰高為滿量程的30-60%；

量取測試溶液與對照品溶液各10-100μL，分別注入高效液相色譜儀；測試溶液的色譜圖中如有與卡那霉素保留時(shí)間一致的色譜峰，根據(jù)卡那霉素標(biāo)準(zhǔn)曲線得到測試溶液中雜質(zhì)卡那霉素的含量。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述衍生化處理包括：量取0.2mL待處理溶液至10mL量瓶中，加1.0%的2,4,6-三硝基苯磺酸溶液2mL和吡啶3mL；然后強(qiáng)力振搖30秒；將量瓶置水浴保溫2小時(shí)，然后在冷水中冷卻2分鐘；然后在量瓶中加入冰醋酸2mL；強(qiáng)力振搖30秒后用水稀釋至刻度，并搖勻。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述水浴的溫度為50-100℃，較好60-90℃，更好為70-80℃，最好75℃。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述鹽酸阿米卡星注射液一般加水稀釋制成每1mL中含硫酸阿米卡星1-4mg的溶液，更好加水稀釋制成每1mL中含硫酸阿米卡星1-3mg的溶液，最好加水稀釋制成每1mL中含硫酸阿米卡星2mg的溶液。

5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，卡那霉素對照品加水稀釋成每1mL中含15-40μg卡那霉素的溶液，更好加水稀釋成每1mL中含15-30μg卡那霉素的溶液，最好加水稀釋成每1mL中含20μg卡那霉素的溶液。

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，量取卡那霉素對照品溶液10-90μL注入高效液相色譜儀，更好量取卡那霉素對照品溶液20-80μL注入高效液?相色譜儀，最好量取卡那霉素對照品溶液40-60L注入高效液相色譜儀。

7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，主成分色譜峰的峰高為滿量程的30-60%，較好為滿量程的40-60%，更好為滿量程的45-55%，最好為滿量程的55%。

8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，量取測試溶液與對照品溶液各10-100μL分別注入高效液相色譜儀，較好量取測試溶液與對照品溶液各10-90μL分別注入高效液相色譜儀，量取測試溶液與對照品溶液各20-80μL分別注入高效液相色譜儀，量取測試溶液與對照品溶液各40-60μL分別注入高效液相色譜儀。

9.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，上述測試溶液和對照品溶液存放在5-40℃環(huán)境中，較好在10-30℃環(huán)境中，更好在20-25℃環(huán)境中，最好為室溫。?