[發(fā)明專利]光穩(wěn)定劑N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210202393.5 | 申請日: | 2012-06-19 |
| 公開(公告)號: | CN102702012A | 公開(公告)日: | 2012-10-03 |
| 發(fā)明(設計)人: | 王樹清;王歆然;孫冬兵;杜承賢;田新榮 | 申請(專利權(quán))人: | 南通惠康國際企業(yè)有限公司 |
| 主分類號: | C07C233/56 | 分類號: | C07C233/56;C07C231/10;C08K5/20;C09D7/12 |
| 代理公司: | 南京正聯(lián)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32243 | 代理人: | 王素琴 |
| 地址: | 226009 江蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 穩(wěn)定劑 乙基 苯基 乙氧基 丁基 草酸 制備 方法 | ||
1.一種光穩(wěn)定劑N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺的制備方法,其特征是:以5-叔丁基-2-乙氧基苯胺、草酰氯為原料,在催化劑和溶劑的存在下進行第一步酰氯化反應,制得草酰氯單(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)酯,過濾,過濾后的混合液與鄰乙基苯胺在催化劑和溶劑存在的條件下進行第二步酰氯化反應,制得N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺,反應結(jié)束后,過濾,加入草酰氯總質(zhì)量5.9倍的水溶解反應生成鹽及催化劑,將鹽及催化劑靜置分層,放掉含鹽水溶液,再用草酰氯總質(zhì)量5.9倍的水洗滌一次,收集有機相,將得到的有機相進行加熱回流分水,分水后的有機相降溫至10-15℃,結(jié)晶,過濾,即得N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光穩(wěn)定劑N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺的制備方法,其特征是:所述草酰氯、5-叔丁基-2-乙氧基苯胺、鄰乙基苯胺、催化劑、溶劑的用量比例按質(zhì)量計為:草酰氯:5-叔丁基-2-乙氧基苯胺:鄰乙基苯胺:催化劑:溶劑=1:1.38~2.31:0.86~1.45:0.8~1.59:5.91~9.45。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的光穩(wěn)定劑N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺的制備方法,其特征是:催化劑為三乙胺或三乙醇胺或吡啶。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述光穩(wěn)定劑N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺的制備方法,其特征是:所述催化劑為三乙胺。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述光穩(wěn)定劑N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺的制備方法,其特征是:所述溶劑為氯苯或二氯乙烷。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述光穩(wěn)定劑N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺的制備方法,其特征是:所述溶劑為二氯乙烷。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述光穩(wěn)定劑N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺的制備方法,其特征是:所述第一步酰氯化反應和第二步酰氯化反應溫度均為25-45℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述光穩(wěn)定劑N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺的制備方法,其特征是:所述第一步酰氯化反應的時間為2-4h,第二步酰氯化反應的時間為8-12h。
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