[發明專利]光穩定劑N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺的制備方法

無效

• 申請號: 201210202393.5
• 申請日: 2012-06-19
• 公開（公告）號: CN102702012A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 王樹清;王歆然;孫冬兵;杜承賢;田新榮
• 申請（專利權）人: 南通惠康國際企業有限公司
• 主分類號: C07C233/56
• 分類號: C07C233/56;C07C231/10;C08K5/20;C09D7/12
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 王素琴

技術領域

本發明涉及一種光穩定劑N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺的制備方法。

背景技術

N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺?？捎米鞴夥€定劑，適用于塑料、涂料。可用作橡膠的防霉劑。本品初期幾乎不著色，特別適用于透明材料，如有機玻璃，聚碳酸酯，聚苯乙烯，丙烯腈-苯乙烯共聚物，乙酸纖維素，不飽和聚酯，透明涂料等。對聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯聚氨酯等也有較好的光穩定效果。也可用作天然橡膠的防霉劑。其分子式為C₂₂H₂₈N₂O₃，分子量：368.5，分子結構式：

其外觀為白色結晶粉末，熔點為116-120℃。本品在短波紫外線區域280～320nm?有較好的吸收作用。對樹脂不著色，揮發性極小，加工熱穩定性高。N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺雖有應用，但是關于N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺的合成國內文獻未見報道，因此研究N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺的制備方法具有重要的工業應用價值。

發明內容

本發明的目的在于提供一種環境污染小，成本低，產品收率高的光穩定劑N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺的制備方法。

本發明的技術解決方案是：

一種光穩定劑N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺的制備方法，是以草酰氯、5-叔丁基-2-乙氧基苯胺、鄰乙基苯胺為原料，在催化劑和溶劑存在的條件下反應制得N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺；所述溶劑為氯苯或二氯乙烷，優選二氯乙烷。所述催化劑為三乙胺或三乙醇胺或吡啶，優選三乙胺。

草酰氯、5-叔丁基-2-乙氧基苯胺、鄰乙基苯胺、催化劑、溶劑的用量比例按質量計為草酰氯:5-叔丁基-2-乙氧基苯胺:鄰乙基苯胺:催化劑:溶劑=1:1.38~2.31:0.86~1.45:0.8~1.59:5.91~9.45。

以5-叔丁基-2-乙氧基苯胺、草酰氯為原料，在催化劑和溶劑的存在下進行氮酰氯化反應制得草酰氯單(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)酯，過濾，過濾后的混合液與鄰乙基苯胺在催化劑和溶劑存在的條件下進行酰氯化反應，制得N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺，反應結束后，過濾，加入草酰氯總質量5.9倍的水溶解反應生成的鹽及催化劑，放掉含鹽水溶液，再用草酰氯總質量5.9倍的水洗滌一次，收集有機相，將得到的有機相進行加熱回流分水，分水后的有機相降溫至10-15℃，結晶，過濾，即得N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺產品。所述酰氯化反應溫度為25-45℃。所述第一步酰氯化反應的時間為2-4h，第二步酰氯化反應的時間為8-12h。

本發明與現有技術相比具有以下優點：本發明合成N-(2-乙基苯基)-N’-(2-乙氧基-5-叔丁基苯基)-草酸二胺，分離提純過程簡單，反應時間短，產品收率達到93%以上，產品純度高，能耗少，環境污染小，成本低，是實現工業化生產的較理想的工藝。

具體實施方式：

為了加深對本發明的理解，下面將結合實施例對本發明作進一步詳述，該實施例僅用于解釋本發明，并不構成對本發明保護范圍的限定。

實施例1：