[發明專利]大孔容輕堆比活性氧化鋁的制備工藝

無效

• 申請號: 201210201519.7
• 申請日: 2012-05-31
• 公開（公告）號: CN102730724A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 李國印;俞杰;張海倫
• 申請（專利權）人: 江蘇晶晶新材料有限公司
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及活性氧化鋁的制備工藝技術領域，具體的說是一種大孔容輕堆比活性氧化鋁的制備工藝。

背景技術

γ-Al₂O₃作為一種活性氧化鋁，由于其具有耐高溫、耐磨損、抗氧化和多孔的特性，且孔結構具有可調節性，使其在石油化工、生物化工、膜材料及精細陶瓷等工業應用越來越廣泛，人們對它的研究也越來越深入。大孔容、輕堆比γ-Al₂O₃由于其獨特的孔分布，使其在酶催化、長鏈烷烴脫氫以及其它工業中的應用受到人們極大的關注。目前在國內、外制備大孔容、低密度γ-Al₂O₃路線中，國外主要以醇鋁水解為主，該法環境污染小、雜質含量低，物化性能好，但是生產成本較高；國內以AlCl₃-NH₄OH法制備γ-Al₂O₃，產品純度高，比表面較低，孔分布適中。CN87101513A以此原料進行中和、老化、過濾、水洗、酸化成型、干燥、焙燒活化制備的雙峰γ-Al₂O₃，比表面120～160m²/g，＞100nm的孔占總孔容的百分比在50％以上，其質量已達到國際先進水平，但該法設備腐蝕嚴重，環境污染大，生產受到一定限制；以NaAlO₂-Al₂(SO₄)₃為原料制備活性氧化鋁，因具有成本低，設備腐蝕小，廢水處理容易等優點，吸引了國內、外大量的科研人員進行研究，也申請了許多專利，其生產過程大都經過中和成膠→老化→水洗→成型→干燥→活化焙燒等步驟，但由于工藝條件和采取的擴孔措施不同，制備的氧化鋁載體性能差異較大。US4,371,513采用PH擺動法，在中和過程中，先用Al₂(SO₄)將PH調至2～5，再用NaAlO₂將PH調至9.5～10.5，pH擺動3次得到的γ-Al₂O₃孔分布過于彌散，其孔半徑全部在20～200nm之間，未出現孔半徑＞300nm的大孔；US4,390,456采用油-氨柱成型，再經加壓老化制得球形γ-Al₂O₃，其中孔半徑5～50nm的孔容占總孔容的70％，而孔半徑50～500nm的孔容僅占總孔容的25％左右；CN92109379.9在中和過程中加入輔助中和劑碳酸鹽，成型時加入200目的氧化鋁粉末，油柱成型后恒溫老化4小時，制備的氧化鋁比表面約220m²/g；CN94107313.0中和時采用晶種法，成型后進行老化干燥，制備的氧化鋁比表面約180m²/g。由此可以看出，該法目前存在的主要缺點為：中和成膠過程制備的擬薄水鋁石一次粒子粒徑較小，焙燒后的產品比表面高，孔分布不合理，特別是微孔與中孔占的比例過大。

發明內容

發明目的：本發明以NaAlO₂-Al₂(SO₄)₃為原料，采用連續化水洗和擴孔劑擴孔，制備出成本更低，性能更加優異的活性氧化鋁，從而全面提升活性氧化鋁的各項技術性能，以制出特別適于作為長鏈(C₁₀以上)烷烴脫氫催化劑載體。

本發明的技術方案是：將硫酸鋁溶液和偏鋁酸鈉溶液在不銹鋼中和釜中以連續并流的方法成膠，然后在不銹鋼老化水洗罐老化一定時間后，用壓料泵壓入板框壓濾機，進行連續化洗滌，制得大晶粒的擬薄水鋁石一次粒子，將卸下的濾餅進行酸化，在酸化過程中加入適量擴孔劑和表面活性劑進行成型，成型后的濕球放在干燥箱中進行干燥，干燥完的小球再裝入焙燒活化爐中高溫煅燒和通入水蒸氣擴孔處理。

其具體步驟如下：