[發明專利]一種釕金屬配合物的合成方法有效
| 申請號： | 201210201202.3 | 申請日： | 2012-06-18 |
| 公開（公告）號： | CN102731577A | 公開（公告）日： | 2012-10-17 |
| 發明（設計）人： | 黃宏靚;劉云軍;梁振華;林敢建 | 申請（專利權）人： | 廣東藥學院 |
| 主分類號： | C07F15/00 | 分類號： | C07F15/00;A61P35/00 |
| 代理公司： | 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205 | 代理人： | 蔣康銘 |
| 地址： | 510006 廣東*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 金屬 配合 合成 方法 | ||
1.一種釕金屬配合物的合成方法，其特征在于：包括以下步驟：
1）將鄰菲啰啉二酮和1,2-二氨-4-硝基苯在溶劑存在下進行縮合脫水反應，得到產物后進行純化；
2）在催化劑、溶劑存在的情況下，用還原劑將步驟1）所得產物結構上的硝基還原為胺基，將所得產物分離干燥；
3）將cis-[Ru(dmp)2Cl2]·2H2O與步驟2）得到的產物混合在溶劑中，回流反應2-4小時，冷卻至室溫，減壓除溶劑，加水、加高氯酸鈉，得到沉淀、過濾，將沉淀洗滌干燥并用乙腈溶解，用中性氧化鋁裝柱，上樣，再用淋洗劑進行洗脫，收集紅色組分，除去溶劑得到產物。
2.根據權利要求1所述的一種釕金屬配合物的合成方法，其特征在于：步驟1）中，鄰菲啰啉二酮、1,2-二氨-4-硝基苯、溶劑三者的用量比為1mmol:1mmol:70-90ml。
3.根據權利要求1所述的一種釕金屬配合物的合成方法，其特征在于：步驟2）中，所用催化劑為鈀碳。
4.根據權利要求1所述的一種釕金屬配合物的合成方法，其特征在于：步驟2）中，所用還原劑為水合肼。
5.根據權利要求2所述的一種釕金屬配合物的合成方法，其特征在于：步驟2）中，溶劑與步驟1）中的鄰菲啰啉二酮的用量比為500-700ml:1mmol。
6.根據權利要求2所述的一種釕金屬配合物的合成方法，其特征在于：步驟2）中，水合肼與步驟1）中的鄰菲啰啉二酮的用量比為20-30ml:1mmol。
7.根據權利要求1所述的一種釕金屬配合物的合成方法，其特征在于：步驟3）中，cis-[Ru(dmp)2Cl2]·2H2O、步驟2）得到的產物、溶劑三者的用量比為1mmol:(1-1.5)mmol:130-150ml。
8.根據權利要求1所述的一種釕金屬配合物的合成方法，其特征在于：步驟3）中，所述溶劑為乙二醇或丙二醇。
9.根據權利要求1所述的一種釕金屬配合物的合成方法，其特征在于：所述的淋洗劑為甲苯與乙腈體積比為1:?3的混合物。
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