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[發明專利]一種碳酸鍶的提純方法無效

專利信息
申請號: 201210200397.X 申請日: 2012-06-18
公開(公告)號: CN102730735A 公開(公告)日: 2012-10-17
發明(設計)人: 張深強 申請(專利權)人: 佛山市松寶電子功能材料有限公司
主分類號: C01F11/18 分類號: C01F11/18
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 528000 廣東省佛山*** 國省代碼: 廣東;44
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 碳酸 提純 方法
【說明書】:

技術領域

發明涉及化工技術領域,尤其是涉及一種碳酸鍶的提純方法。

背景技術

目前,電子電器和通訊設備系統制造商對各種電子元器件的可靠性提出了越來越嚴格的要求。高純超細電子級易分散的原材料成為制作超細、超薄、高性能的電子陶瓷元器件的關鍵和核心。碳酸鍶作為電子陶瓷元件主材料,由于各方面的原因,市場提供的碳酸鍶一方面粒度大,團聚嚴重,中心粒徑(D50)大,分散性不好,另一方面市場提供的碳酸鍶純度偏低,僅為99%左右,滿足不了電子行業越來越高的要求。

發明內容

為了解決現有碳酸鍶純度不高,粒徑大,團聚嚴重和不利于分散等問題。本發明提出一種碳酸鍶的提純方法,該提純方法制備出來的碳酸鍶具有粒度分布窄,結晶度高,易分散等優點。

為解決上述技術問題,本發明所采取的技術方案是:

一種碳酸鍶的提純方法,包括如下步驟:

步驟一.工業碳酸鍶用含氯元素的酸性溶液溶解,加入硫酸去除鋇雜質,隨后加入氧化劑,加熱至溫度90-100℃,持續時間15-75分鐘,加入堿性溶液調節溶液的pH值為7.0±0.5時,除去鐵雜質,壓濾去掉渣得到氯化鍶溶液;

步驟二.將步驟一中的氯化鍶溶液經過三次結晶,得氫氧化鍶晶體;

步驟三.將步驟二中所得氫氧化鍶晶體在第一溫度80±1.0℃下恒溫溶解,鼓入勻速流量為60-90Kg/h的二氧化碳并保持所述第一恒定溫度下進行合成反應,檢測反應溶液的的pH值為6-6.5時,即得所需要的碳酸鍶漿料,該反應的化學反應方程式如下所示:

Sr(OH)2+CO2=SrCO3↓+H2O

步驟四.將步驟三所得碳酸鍶漿料經過壓濾得到碳酸鍶濾餅,將所述碳酸鍶濾餅放入烘箱,在第二溫度310±8℃下恒溫烘干,取出進行粉碎,過篩網,即得到所需要的碳酸鍶。

優選地,所述含氯元素的酸性溶液為工業鹽酸,所述氧化劑為雙氧水,所述恒溫時間為15-60分鐘,所述堿性溶液為氫氧化鈉溶液。

優選地,所述三次結晶的具體工藝步驟為:

a.將所述步驟1中的氯化鍶和氫氧化鈉混合溶液同時加入結晶罐,攪拌均勻,夾套或盤管通冷卻水冷卻至室溫,得一次結晶體;

b.打開離心機開關,將所述步驟a中所得一次結晶體用離心機脫水甩干,投到溶解鍋加水經溶解,加熱到溫度90-100℃,沉淀去污,將所得清液注入結晶罐,夾套或盤管通冷卻水冷卻至室溫,得二次結晶體;

c.打開離心機開關,將所述步驟b中所得二次結晶體用離心機脫水甩干,投到溶解鍋加水溶解,加熱到溫度90-100℃,沉淀去污,將所得清液注入結晶罐,冷卻結晶,再用離心機脫水甩干得三次結晶體,即為氫氧化鍶晶體。

優選地,所述第一溫度為80±0.5℃,所述鼓入二氧化碳為食品級二氧化碳,所述第二溫度為310±5℃,所述篩網的目數為30-100目。

本發明的有益效果是:

1、該發明方便生產加工,可進行工業化,產業化,連續生產出大批量的碳酸鍶。

2、該發明生產的碳酸鍶純度達99.8%以上,中心粒徑(D50)小于0.5微米,比表面積4-9m2/g可調,純度達99.8%即為高純,粒徑為5微米以下即為超細,即該發明生產出的碳酸鍶為高純超細的碳酸鍶,可滿足現代電子行業的要求。

3、該發明生產的碳酸鍶粒徑分布窄,結晶度高,易分散。

附圖說明

圖1為本發明實施例2中制備的碳酸鍶工藝流程圖。

圖2為本發明實施例2中制備的碳酸鍶激光粒度儀檢測圖。

圖3為本發明實施例2中制備的碳酸鍶掃描電鏡檢測圖。

具體實施方式

本發明所述的實例是對本發明的說明而不能限制本發明,在與本發明相當的含義和范圍內的任何改變和調整,都應認為是在本發明的范圍內。下面結合實施例對本發明做進一步說明。

實施例1一種碳酸鍶的提純方法,包括以下步驟:

步驟1.以工業碳酸鍶為原料,去除其中的鋇和鐵雜質,壓濾去掉渣得到氯化鍶溶液。其具體的工藝步驟如下:

A.去除鋇雜質:將工業碳酸鍶(純度為95%左右)用工業鹽酸溶解,加入重量配比為6%-10%的硫酸(H2SO4),除去鋇雜質,所述含氯元素的酸性溶液包括工業鹽酸和次氯酸等,優選工業鹽酸;

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