[發明專利]分散紅3B縮合母液回收技術有效
| 申請號: | 201210200293.9 | 申請日: | 2012-06-18 |
| 公開(公告)號: | CN102731263A | 公開(公告)日: | 2012-10-17 |
| 發明(設計)人: | 胡啟木;李學坤 | 申請(專利權)人: | 紹興奇彩化工有限公司 |
| 主分類號: | C07C39/04 | 分類號: | C07C39/04;C07C37/68;C09B67/38;C09B67/22 |
| 代理公司: | 紹興市越興專利事務所 33220 | 代理人: | 蔣衛東 |
| 地址: | 312000 浙江省紹興市*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 分散 縮合 母液 回收 技術 | ||
1.分散紅3B縮合母液回收技術,包括以下步驟:
(1)酸析:用20-50wt%的H2SO4對分散紅3B縮合母液進行酸析,控制母液pH值為1-3,攪拌1-2小時;
(2)鹽析:向步驟1處理后的母液中添加NaCl鹽,添加量為母液的5-25%,攪拌1-2小時后,靜置10-15小時,得分離的苯酚料層和水層;
(3)蒸餾:將步驟2中的苯酚料層收集到蒸餾釜中,加水調整pH值到6.5-7,升溫至100-155℃,開始蒸餾,直到餾分中苯酚含量<5wt%;
(4)堿溶解反應:將步驟3處理后的母液降溫至100-120℃,加入堿液進行堿溶解反應,堿液濃度1-10wt%,溫度為90-100℃,反應2-3小時后,降溫至85-95℃,保溫2小時,再降溫至80℃,抽濾得到濾餅;
(5)洗滌:用1-3wt%的堿水洗滌步驟4中的濾餅,當濾餅中苯酚含量<1wt%時,改用水洗滌至濾餅呈中性。
2.根據權利要求1所述的分散紅3B縮合母液回收技術,其特征在于:步驟1中,所述的母液酸析后pH值為1-2,攪拌時間為1小時。
3.根據權利要求1所述的分散紅3B縮合母液回收技術,其特征在于:步驟2中,所述的NaCl鹽的添加量為母液的5-10%。
4.根據權利要求1所述的分散紅3B縮合母液回收技術,其特征在于:步驟3中,所述的蒸餾結束時,餾分中苯酚含量<3wt%。
5.根據權利要求1所述的分散紅3B縮合母液回收技術,其特征在于:步驟4中,所述的用于溶解的堿液濃度為1-5wt%,反應時間2小時。
6.根據權利要求1所述的分散紅3B縮合母液回收技術,其特征在于:步驟5中,所述的用于洗滌的水的溫度為90-100℃。
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