[發明專利]分散紅3B縮合母液回收技術

有效

• 申請號: 201210200293.9
• 申請日: 2012-06-18
• 公開（公告）號: CN102731263A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 胡啟木;李學坤
• 申請（專利權）人: 紹興奇彩化工有限公司
• 主分類號: C07C39/04
• 分類號: C07C39/04;C07C37/68;C09B67/38;C09B67/22
• 代理公司: 紹興市越興專利事務所 33220
• 代理人: 蔣衛東

技術領域

本發明涉及一種分散紅3B縮合母液回收技術，屬于有機化合物生產的多級分離處理技術領域。

背景技術

分散紅3B是一種很重要的分散染料，具有優良的性能和廣泛的用途。

傳統的分散紅3B縮合母液的處理只進行簡單苯酚蒸餾，沒有對母液進行預處理，因而苯酚回收率不高，蒸餾后也無法回收殘留物，回收液無法重復利用。在市場競爭激烈下，這種收率低下，生產成本高的傳統做法，基本沒有利潤空間，企業也很難得到長足發展，國內多家3B紅企業，對縮合母液的處理以及苯酚的回收做了大量工作，以期降低生產成本，均收效甚微。

發明內容

本發明分散紅3B縮合母液回收技術，先調整縮合母液的PH值，然后加入鹽，分離得到分離的苯酚料層和水，將苯酚料層清洗至中性，得到回收料，采取的具體技術方案如下：

（1）酸析：用20-50wt%硫酸對分散紅3B縮合母液進行酸析，控制母液pH值為1-3，攪拌1-2小時；

（2）鹽析：向步驟1處理后的母液中添加NaCl鹽，添加量為母液的5-20%，攪拌1-2小時后，靜置10-15小時，得到充分分離的苯酚料層和水層；

（3）蒸餾：將步驟3中的苯酚料層收集到蒸餾釜中，加水調整pH值到6.5-7，待母液pH值穩定后，升溫至100-155℃，開始蒸餾，直到餾分中苯酚含量＜5wt%，蒸餾過程中控制物料蒸餾速度，防止蒸干；

（4）堿溶解反應：將步驟3處理后的母液降溫至100-120℃，加入堿液進行堿溶解反應，堿液濃度為1-10wt%，堿液溫度為90-100℃，反應時間為2-4小時，溶解料層中的殘留的苯酚，使母液中物料固含量為15-30wt%，降溫至85-95℃，保溫2小時，再降溫至80℃，抽濾得到濾餅；

（5）洗滌：先用1-3wt%的堿液洗滌步驟4中的濾餅，當濾餅中苯酚含量＜1wt%時，用水洗滌物料，直到物料呈中性。

優選的：

步驟1中：母液pH值為1-2，攪拌時間為1小時。

步驟2中：NaCl鹽的添加量為母液的5-10%。

步驟3中：蒸餾后，餾分中苯酚含量＜3wt%。

步驟4中：用于溶解反應的堿液濃度為1-5wt%，反應時間2小時。

步驟5中：用于洗滌的水的溫度為90-100℃。

本發明中，NaCl鹽是以固體形式加入的，其加入比5-10%是指100L母液中添加的NaCl鹽為5-10kg；堿液為NaOH（l）或液氨等。

采用本方法對分散紅3B縮合母液進行處理和回收，可以將苯酚進行蒸餾回收，而回收、處理后的物料檢測合格，打漿研磨后，仍可與其他顏料拼混使用，縮合反應后的母液中有效成分得以重新利用，既避免了分散紅3B生產中固廢物的產生，同時也提高了物料收率；收集洗滌水可回用做下批溶解底水，整個技術流程中，回收得到的苯酚以及回收液和洗滌液均可循環利用，這大大降低了生產成本。

具體實施方式

實施例1：

將5000L的分散紅3B縮合母液置于預處理釜，加入H₂SO₄并攪拌1小時?H₂SO₄濃度為20-50wt%，加入量為120L，調整母液pH=1-2；再添加250kg的NaCl（s），攪拌1小時后，靜置10小時，使溶液充分分層，上層為苯酚料層，下層為鹽水層；去除鹽水層，向苯酚料層中加入硫酸，調整溶液的pH=6.5-7，溫度控制在100-155℃，開始蒸餾，蒸餾過程中，要控制物料蒸餾速度，防止蒸干，當檢測到餾分中苯酚含量＜5wt%時，停止蒸餾，；加入5wt%的堿液，堿液溫度90℃，進行堿溶解反應，反應時間為2小時，然后抽濾得到濾餅；用1-3wt%的堿液對濾餅進行堿洗，堿液溫度為100℃，當濾餅中苯酚含量＜1wt%時，改用100℃的水洗滌，直至物料呈中性，卸料烘干，得干品430kg，將該干品打漿、砂磨，然后和分散56藍、54黃按一定比例混合噴干，可得到品質合格的拼混成分散N灰；整個過程中，蒸餾出含量≥97wt%的苯酚3500kg。

實施例2：