[發明專利]一種分散藍2BLN中間體的制備方法

無效

• 申請號: 201210200286.9
• 申請日: 2012-06-18
• 公開（公告）號: CN102731330A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 胡啟木;李學坤
• 申請（專利權）人: 紹興奇彩化工有限公司
• 主分類號: C07C225/36
• 分類號: C07C225/36;C07C221/00
• 代理公司: 紹興市越興專利事務所 33220
• 代理人: 蔣衛東

技術領域

本發明涉及一種分散藍2BLN中間體的制備方法，所述的中間體的化學名稱為：1，5二羥基-4，8二氨基蒽醌，化學式為：????????????????????????????????????????????????，屬于精細化工技術領域。

背景技術

目前國內化工染料廠合成分散藍的中間體?1，5二羥基-4，8二氨基蒽醌的工藝基本相同，都是以1，5二羥基-4，8二硝基蒽醌為原料，將1，5二羥基-4，8二硝基蒽醌加入到還原鍋中，升溫至90℃，然后滴加18%的硫化鈉溶液，控制微過量，反應到終點，降溫到50℃，過濾并在壓濾機中洗至中性，然后干燥，反應過程如式（1）。但該方法存在以下幾方面的不足：

①?反應后期堿性太強：因為Na₂S還原后生成NaOH，隨著反應的進行，介質中OH^-濃度逐漸提高，使新生成的氨基發生水解反應，大大降低收率，采用該工藝的收率只有90%。

（1）

②副反應多：芳香氨基化合物與芳香硝基化合物在溶液中發生雙分子反應，生成高聚物，而氨基水解生成羥基鈉鹽無法清除，產物的純度不能保證。

發明內容

本發明的目的是提供一種采用硫磺取代部分硫化鈉制備分散藍2BLN的中間體1，5二羥基-4，8二氨基蒽醌的方法，用以替代目前單純用硫化鈉生產1，5二羥基-4，8二氨基蒽醌的方法，具體的技術方案如下：

分散藍2BLN中間體的制備，包括以下步驟：

（1）化堿：硫化鈉與硫磺按摩爾比1：1-3的配比進行化堿，化堿溫度為80-100℃，化堿時間2-4小時，生成Na₂S₂，反應如式（2）；

（2）還原反應：用步驟1中生成的Na₂S₂還原1，5二羥基-4，8二硝基蒽醌，制備1，5二羥基-4，8二氨基蒽醌，在90－95℃保溫反應2－3小時，反應如式（3）。

（2）

????????（3）

反應過程中，確保堿量充足，反應結束時，降溫至55-65℃。

（3）壓濾和洗滌：將步驟2得到的產物洗滌，壓濾，干燥，打包。

進一步的設置如下：

步驟2中：?1，5二羥基-4，8二硝基蒽醌與硫化鈉的摩爾比為1：2-4。

步驟2中：還原反應的溫度為95℃，反應時間2小時。

步驟2中：還原反應結束時，將物料用冷卻水降溫至60℃。

采用本方法制備分散藍2BLN中間體的有益效果如下：

1、采用硫磺與硫化鈉預先生成多硫化鈉，用來還原1，5二羥基-4，8二硝基蒽醌，一方面，相同條件下，合成等量的1，5二羥基-4，8二氨基蒽醌，用更廉價的硫磺取代硫化鈉，降低了原材料的成本；另一方面，反應只生成硫代硫酸鈉，pH值可控制在8左右，避免氨基的水解生成羥基鈉鹽，收率提高了5%左右。

2、將1，5二羥基-4，8二硝基蒽醌與多硫化鈉按反應摩爾比要求同時加入到母液中，維持90－95℃溫度，保持高速還原，減少了芳香氨基化合物與芳香硝基化合物的雙分子還原和氧化偶氮化合物和氫化偶氮化合物的生成，產物純度提高了2-3%左右。

3、該方法可在原有的設備上進行，因而采用本方法無需改動原有設備即可生產，設備投資少，便于推廣使用。

具體實施方式

實施例1

①化堿：檢查設備無誤后，開始放底水,開啟攪拌，投入硫化堿（工業品）950kg，然后投入硫磺230kg，密封好投料口；開啟蒸汽閥，直接加熱升溫，溫度升至80℃后，調節蒸汽閥，保持溫度80-85℃之間，反應2小時，并取樣檢測是否有沉淀物，如果有，繼續升溫并保溫80-85℃，直到沒有沉淀物，沒有沉淀物時，降溫并將產物輸送至計量槽待用。

②還原反應：調入套用的母液堿水，將分散打漿好的折百重為1225kg的1，5二羥基-4，8二硝基蒽醌輸入到還原釜中，將步驟1中化好的堿Na₂S₂吸入該還原反應釜（體積未達到規定量時，用清水補足）。

檢查無誤后，開啟蒸汽閥門先緩慢升溫，后期正常升溫，溫度升至95℃，調節蒸汽閥門，保證溫度在90－95℃左右，反應2小時，制備1，5二羥基-4，8二氨基蒽醌，反應過程中取樣點濾紙，并用硫酸銅溶液檢測，確保反應過程中堿量充足，反應結束，關閉蒸汽閥門，打開冷卻水閥門，降溫至60℃。

?③壓濾及洗滌：