[發(fā)明專利]一種凈化甲基藍的復合凈化劑及制備方法

無效

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• 申請日: 2012-06-18
• 公開（公告）號: CN102688743A
• 公開（公告）日: 2012-09-26
• 發(fā)明（設計）人: 楊華明;何曦;歐陽靜
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: B01J20/12
• 分類號: B01J20/12;B01J20/30
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 顏勇

技術領域

本發(fā)明公開了一種凈化甲基藍的復合凈化劑及制備方法；特別是指一種自然環(huán)境下可高效凈化甲基藍的的復合凈化劑及其制備方法。屬于無機凈化劑材料材料技術領域。

背景技術

甲基藍因其透光率差，生化活性低，不易被降解且其代謝中間產(chǎn)物具有致突變性、致癌性，從而成為難處理的工業(yè)廢水。目前處理含甲基藍廢水的方法都有不同的局限性，如：用絮凝法處理染料廢水會產(chǎn)生大量難以處理的泥渣；光降解法和光催化法需要紫外光照射；用雙氧水法雖然效果較好但成本高昂；生物法成本低但易產(chǎn)生有毒中間產(chǎn)物，且凈化周期長，工藝參數(shù)不易于控制；電解法能耗高，且電極制備復雜；傳統(tǒng)吸附法操作簡單但是需要較長時間才能達到吸附脫附平衡。因此，制備自然環(huán)境下可用的新型復合脫色材料就顯得十分必要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于克服現(xiàn)有技術之不足而提高一種組分配比合理、性價比高、制備工藝簡單、脫色迅速、自然環(huán)境下可高效凈化甲基藍的復合凈化劑及制備方法。

本發(fā)明一種甲基藍的復合凈化劑，包括凹凸棒石和納米氧化釔；所述納米氧化釔負載在凹凸棒石上，納米氧化釔占凹凸棒石質(zhì)量的3~15%。

本發(fā)明一種甲基藍的復合凈化劑中，所述凹凸棒石的平均直徑為18~22nm，長度為100~1000nm；所述納米氧化釔粒徑為2~5nm。

本發(fā)明一種甲基藍的復合凈化劑的制備方法，包括下述步驟：

第一步：取溶于水的釔鹽溶解在去離子水中，配制濃度為7~35mmol/L的含釔離子前軀體溶液；

第二步：將平均直徑為18~22nm，長度為100~1000nm的凹凸棒石按液固質(zhì)量比100:1~400:1分散在六偏磷酸鈉液體中，室溫攪拌1~2h后于70~90℃干燥，得到分散的凹凸棒石；將分散的凹凸棒石溶解在質(zhì)量濃度為3-8g/L的十六烷基三甲基溴化銨溶液中，室溫攪拌1~2h后于70~90℃干燥，得到表面改性的凹凸棒石；所述十六烷基三甲基溴化銨溶液與分散的凹凸棒石按液固質(zhì)量比100:1~400:1配置；

第三步：將第二步所得表面改性的凹凸棒石加入到第一步所得含釔離子前軀體溶液中并調(diào)節(jié)pH為5~8，升溫至75~85℃，恒溫磁力攪拌，過濾，濾渣用去離子水洗滌3次，在70~90℃下干燥；然后，加熱至550~650℃煅燒，得到凈化甲基藍的復合凈化劑；所述表面改性的凹凸棒石與含釔離子前軀體溶液的固液質(zhì)量比為1:100~1:400。

本發(fā)明一種凈化甲基藍的復合凈化劑的制備方法中，所述溶于水的釔鹽為硝酸釔或氯化釔。

本發(fā)明一種凈化甲基藍的復合凈化劑的制備方法中，恒溫磁力攪拌時間為4-12小時。

本發(fā)明一種凈化甲基藍的復合凈化劑的制備方法中，煅燒工序的加熱速度為3-7℃/min，煅燒時間1-3小時。

本發(fā)明的機理及有益效果簡述于下：

凹凸棒石屬于粘土礦物，晶體化學式Mg₅Si₈O₂₀(OH)₂(OH₂)₄·4H₂O，具有介于鏈狀結構和層狀結構之間的中間結構，有豐富的孔道結構和大的比表面積。而本發(fā)明正是利用了廉價且具有極高吸附性能的天然礦物凹凸棒石為載體，溶于水的釔鹽（Y2O3）具有優(yōu)良水合性能（水合后具有豐富的活性中心，易于與甲基藍結合）的特點，組合兩者的優(yōu)勢，在凹凸棒石上負載氧化釔。通過對含釔離子前驅(qū)體溶液濃度及煅燒溫度的控制而得到的納米尺寸的氧化釔；實現(xiàn)氧化釔的高度分散和尺寸可控，合成在自然環(huán)境下具有極高凈化能力的材料，在用于凈化甲基藍的過程中，促進甲基藍與氧化釔活性中心充分接觸，從而提高脫色效率。

本發(fā)明的復合凈化材料在10分鐘內(nèi)對甲基藍脫色率最高可達90%。

本發(fā)明的復合凈化劑使用前不需活化，且經(jīng)過焙燒處理后又可反復使用。

與已有技術相比，本發(fā)明提出了采用凹凸棒石負載氧化釔，構成氧化釔/凹凸棒石復合凈化劑。通過對含釔離子前驅(qū)體溶液濃度及煅燒溫度的控制，使得制備的氧化釔顆粒在2~5nm之間，增加了活性中心數(shù)目，提高了脫色效率。首次制備氧化釔/凹凸棒石復合凈化劑，凹凸棒石豐富的孔道結構和大的比表面積利于氧化釔的高度分散，豐富了活性中心，從而提高了脫色效率。

本發(fā)明提供納米氧化釔/凹凸棒石可用于自然環(huán)境下凈化甲基藍，極大改善了傳統(tǒng)凈化材料對環(huán)境要求苛刻、制備工藝復雜等不足，該復合凈化劑10分鐘內(nèi)對甲基藍脫色率最高可達90%且使用前不需要活化，樣品經(jīng)過焙燒后可重復利用。