[發(fā)明專利]一種3-甲氧基芐氯的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210199772.3
• 申請日: 2012-06-18
• 公開（公告）號: CN102690175A
• 公開（公告）日: 2012-09-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 方向陽;孫聰明;汪小培;高坤;段譽
• 申請（專利權(quán)）人: 濰坊杜得利化學(xué)工業(yè)有限公司
• 主分類號: C07C43/247
• 分類號: C07C43/247;C07C41/01
• 代理公司: 濟南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205
• 代理人: 李江

1.一種3-甲氧基芐氯的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

（1）向3-羥基苯甲醛即間羥基苯甲醛中加水溶解，再向該溶液中滴加0.25-0.7倍3-羥基苯甲醛質(zhì)量的氫氧化鈉，再滴加0.9-2倍3-羥基苯甲醛質(zhì)量的硫酸二甲酯，并用堿調(diào)pH=9-10，再加萃取劑萃取，水洗，分層，蒸干溶劑，得到3-甲氧基苯甲醛；

（2）向步驟（1）中得到的3-甲氧基苯甲醛加水，并加入0.05-1倍3-甲氧基苯甲醛質(zhì)量的還原劑，反應(yīng)完成后用酸調(diào)節(jié)pH至酸性，分層，水層用萃取劑萃取，蒸干溶劑，得到3-甲氧基苯甲醇；

（3）向步驟（2）中獲得的3-甲氧基苯甲醇中加入輔助溶劑，再加入2-10倍3-甲氧基苯甲醇質(zhì)量的鹽酸，分層，水層用輔助溶劑萃取，合并有機層；

（4）將步驟（3）中有機相水洗，然后用混合洗滌劑洗，再用飽和氯化鈉溶液洗，分層，得有機層，蒸出輔助溶劑，再蒸出得產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的還原劑為硼氫化鉀、硼氫化鈉或兩者的混合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的萃取劑為氯甲烷溶劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述的氯甲烷溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷中的一種或多種的任意混合物。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的輔助溶劑為環(huán)己烷。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的混合洗滌劑為以質(zhì)量百分比計包括1-20％的碳酸氫鈉和1-50％的鐵離子脫除劑，其余為水。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的鐵離子脫除劑為檸檬酸、檸檬酸鈉、乙二胺四乙酸鈉或乙二胺四乙酸。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中氫氧化鈉的加入量為3-羥基苯甲醛質(zhì)量的0.5倍；硫酸二甲酯的加入量為3-羥基苯甲醛質(zhì)量的1.5倍。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中還原劑的加入量為3-甲氧基苯甲醛質(zhì)量的0.5倍。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中鹽酸的加入量為3-甲氧基苯甲醇質(zhì)量的0.5倍。