[發(fā)明專利]超細硝基胍連續(xù)化制備工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210199587.4
• 申請日: 2012-06-18
• 公開（公告）號: CN102702034A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發(fā)明（設計）人: 譚建平;譚祖明;黃輝
• 申請（專利權）人: 南通天澤化工有限公司
• 主分類號: C07C279/34
• 分類號: C07C279/34;C07C277/08
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

技術領域

本發(fā)明涉及硝基胍的制備工藝，尤其涉及硝基胍連續(xù)化制備工藝。

背景技術

硝基胍（NQ）CH4N4O2是一種具有獨特性能的炸藥，超細顆粒硝基胍是一種白色針狀或棒狀結晶，其結晶密度為1.78g.cm^-3，堆積密度為0.1?g.cm^-3左右，在適當條件下，可壓制出幾乎低至0.1?g.cm^-3的有約束的穩(wěn)定結構的NQ壓制品，由于硝基胍可獲得比其他任何猛烈炸藥都低得多的穩(wěn)定結構的裝填密度，因此它能產生較低的轟爆壓力，換句話說，就是硝基胍在控制條件下引爆時可產生一定的壓力，同時沒有破壞作用，并且這種過程具有一定的持續(xù)性。這一獨特的優(yōu)良性質，使硝基胍作為氣體發(fā)生劑被廣泛應用于機動車輛和飛行器的安全氣囊系統(tǒng)中。

目前國內生產的硝基胍，由于結晶成形工藝的問題，要么是結晶顆粒偏大，或者以絲狀細針狀結晶為主，無法用于氣囊行業(yè)。天澤化工開發(fā)了新型的結晶工藝和連續(xù)化的裝置，可以控制結晶的形態(tài)和結晶的顆粒，生產出符合國際市場需求的超細硝基胍產品。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是采用新型結晶工藝，不使用催化劑，生產出具有特殊結晶形態(tài)，符合國際市場需要的高堆密度和高流散性的，儲運使用安全的超細硝基胍產品。

工藝介紹

1?將硝基胍和去離子水以1：7的比例投入溶解釜，加熱到95-105℃，優(yōu)選102℃至回流狀態(tài)回流20-40分鐘，優(yōu)選30分鐘，使硝基胍全部溶解；

2?將溶解后的硝基胍溶液經過3微米孔徑精密過濾，去除機械雜質，進入硝基胍精制釜；

3?將精制后的硝基胍與預先冷卻至0～5℃，優(yōu)選3～5℃的純水混合，控制硝基胍：水的比例為1：4～1：7，使混合物進入結晶器，得到粒度范圍在2～6微米的超細硝基胍；

4?結晶后的超細硝基胍經過離心脫水，洗滌，干燥，調節(jié)水份含量為25%，調節(jié)酸度至PH值4-5，包裝，得到超細硝基胍成品。

發(fā)明的創(chuàng)新點：

硝基胍粒徑基本均勻在2微米左右，結晶長度呈現(xiàn)從極短到較長的正態(tài)分布，結晶長度從5微米到35微米，通過控制75%左右結晶的長度在10-25微米，是需要的結果，有15%的結晶長度小于5微米，或者大于25微米，超過要求。

本發(fā)明連續(xù)化制備硝基胍工藝的優(yōu)點是：

1.取消催化劑的使用，減少母液量和廢水量；

2.自動控制物料配比和結晶溫度，使產品顆粒均勻；

3.采用密閉系統(tǒng)連續(xù)化運行，保證產品潔凈。

技術特點：

1.連續(xù)生產，產品質量穩(wěn)定；

2.采用專門設計的結晶設備，控制結晶顆粒和晶體形態(tài)；

3.自動控制，降低工人勞動強度，改善操作環(huán)境；

4.取消催化劑的使用，提高母液的利用效率，提高產品收率，減少三廢排放。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的工藝流程圖；

?????圖2是硝基胍粒徑與結晶器運轉速度和冷卻水比例的關系圖。

具體實施方式

實施例一、

在1000L不銹鋼反應釜中投入硝基胍100Kg，加入溶解水700L，攪拌下加熱至95℃回流，保溫20分鐘；啟動過濾泵，將溶解后的物料經過精密過濾器輸送到精制釜；開動冷水泵，預先將水冷卻至5℃，控制冷水流量500L/hr，穩(wěn)定后，開動物料泵，控制物料流量100L/hr，進入結晶器，然后進入接受槽，經離心脫水烘干得到超細硝基胍55Kg，經測定費氏粒徑為4.5μm；

實施例二、

在1000L不銹鋼反應釜中投入硝基胍100Kg，加入溶解水700L，攪拌下加熱至102℃回流，保溫40分鐘；啟動過濾泵，將溶解后的物料經過精密過濾器輸送到精制釜；開動冷水泵，預先將水冷卻至0℃，控制冷水流量700L/hr，穩(wěn)定后，開動物料泵，控制物料流量100L/hr，進入結晶器，然后進入接受槽，經離心脫水烘干得到超細硝基胍50Kg，經測定費氏粒徑為3.0μm；

實施例三、

在1000L不銹鋼反應釜中投入硝基胍100Kg，加入溶解水700L，催化劑2.5Kg，攪拌下加熱至105℃回流，保溫半小時；啟動過濾泵，將溶解后的物料經過精密過濾器輸送到精制釜；開動冷水泵，預先將水冷卻至0℃，控制冷水流量400L/hr，穩(wěn)定后，開動物料泵，控制物料流量100L/hr，進入結晶器，然后進入接受槽，經離心脫水烘干得到超細硝基胍60Kg，經測定結晶為團聚結構，費氏粒徑為4.1μm。