[發明專利]超細硝基胍連續化制備工藝有效
| 申請號: | 201210199587.4 | 申請日: | 2012-06-18 |
| 公開(公告)號: | CN102702034A | 公開(公告)日: | 2012-10-03 |
| 發明(設計)人: | 譚建平;譚祖明;黃輝 | 申請(專利權)人: | 南通天澤化工有限公司 |
| 主分類號: | C07C279/34 | 分類號: | C07C279/34;C07C277/08 |
| 代理公司: | 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 滑春生 |
| 地址: | 226500 江蘇省南通市如皋市石莊鎮*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 硝基 連續 制備 工藝 | ||
1.一種硝基胍連續化制備工藝,包括將硝基胍和去離子水以1:7的比例投入溶解釜,加熱至回流狀態進行回流,使硝基胍全部溶解;
將溶解后的硝基胍溶液經過濾,去除機械雜質,進入硝基胍精制釜;
將精制后的硝基胍與冷卻水混合,控制硝基胍:水的比例為1:4~1:7,使混合物進入結晶器,得到粒度范圍在2~6微米的超細硝基胍;
將結晶后的超細硝基胍經過離心脫水,洗滌,干燥,調節酸度,包裝,得到超細硝基胍成品。
2.根據權利要求1所述的硝基胍連續化制備工藝,其特征在于,所說的回流狀態的溫度是95-105℃。
3.根據權利要求1或2所述的硝基胍連續化制備工藝,其特征在于,所說的回流狀態的溫度是102℃。
4.根據權利要求3所述的硝基胍連續化制備工藝,其特征在于,所說的回流時間是20-40分鐘。
5.根據權利要求4所述的硝基胍連續化制備工藝,其特征在于,所說的回流時間是30分鐘。
6.根據權利要求1所述的硝基胍連續化制備工藝,其特征在于,所說的精密過濾是指將溶解后的硝基胍溶液通過3微米孔徑的過濾器。
7.根據權利要求1所述的硝基胍連續化制備工藝,其特征在于,所說的冷卻水是預先冷卻至0~5℃的純水。
8.根據權利要求7所述的硝基胍連續化制備工藝,其特征在于,所說的冷卻水是預先冷卻至3~5℃的純水。
9.根據權利要求1任一項所述的硝基胍連續化制備工藝,其特征在于,將所說的結晶后的超細硝基胍調節水份含量為25%。
10.根據權利要求1任一項所述的硝基胍連續化制備工藝,其特征在于,將所說的結晶后的超細硝基胍調節酸度至PH值4-5。
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