[發明專利]一種從貽貝中提取牛磺酸的方法有效
| 申請號： | 201210199181.6 | 申請日： | 2012-06-18 |
| 公開（公告）號： | CN102807511A | 公開（公告）日： | 2012-12-05 |
| 發明（設計）人： | 廖妙飛;付萬冬;鄭斌;周宇芳;鐘明杰;楊會成 | 申請（專利權）人： | 浙江省海洋開發研究院 |
| 主分類號： | C07C309/14 | 分類號： | C07C309/14;C07C303/44 |
| 代理公司： | 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109 | 代理人： | 尉偉敏 |
| 地址： | 316100 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 貽貝 提取 牛磺酸 方法 | ||
1.?一種從貽貝中提取牛磺酸的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步驟：
（1）勻漿：將貽貝肉洗凈后稱量，搗成漿狀后加入蒸餾水，攪拌均勻后得到勻漿液，其中，貽貝肉與蒸餾水的質量比為1:3~6；
（2）超聲波破碎：將勻漿液在40~50℃的恒溫條件下，用功率為400~450W的超聲波處理30~60min，得破碎液；
（3）提取：將破碎液在沸水浴中加熱煮沸1~2h，用紗布過濾破碎液得到提取液和濾渣；
（4）二次分離：在提取液中加入質量百分數為10%的磺基水楊酸，磺基水楊酸與提取液的質量比為1:5~10，對提取液進行離心分離后得到上清液，再對上清液用分子截留量為1000Da的超濾膜進行超濾，得到濾液；
（5）純化：將濾液pH調節至4~6，使其經過強酸性陽離子交換樹脂柱并用蒸餾水洗脫，以10ml一組收集洗脫液，對每組洗脫液進行薄板層析，根據薄層色譜計算每組洗脫液的Rf值，并分別與牛磺酸標準品的Rf值進行比較，合并薄層色譜中顯色點單一且Rf值與標準品牛磺酸一致的洗脫液；
（6）濃縮：將合并的洗脫液濃縮至原體積的1/5~1/3，得到濃縮液；
（7）結晶干燥：在濃縮液中加入無水乙醇后于4℃靜置12~18h，得到牛磺酸粗品，其中，濃縮液與無水乙醇的體積比為1:2~4，得到的牛磺酸粗品進行干燥后即得到牛磺酸成品。
2.?根據權利要求1所述的一種從貽貝中提取牛磺酸的方法，其特征在于，對步驟（3）中所得濾渣按步驟（1）~（3）重復提取2次，合并提取液。
3.?根據權利要求1所述的一種從貽貝中提取牛磺酸的方法，其特征在于，步驟（4）中進行超濾的壓力為1.5~2MPa。
4.?根據權利要求1所述的一種從貽貝中提取牛磺酸的方法，其特征在于，步驟（5）中的強酸性陽離子交換樹脂柱為732#強陽離子樹脂柱。
5.?根據權利要求1或4所述的一種從貽貝中提取牛磺酸的方法，其特征在于，步驟（5）中濾液的洗脫速度為4~6ml/min。
6.?根據權利要求1所述的一種從貽貝中提取牛磺酸的方法，其特征在于，對步驟（7）中所得的牛磺酸粗品進行重結晶，重結晶次數為2次，重結晶的具體步驟為：將牛磺酸粗品重新溶于蒸餾水中，再加入無水乙醇進行結晶，其中，牛磺酸粗品與蒸餾水的質量比為1:3~5，結晶液與無水乙醇的體積比為1:2~4。
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