[發明專利]1,1-二氟-1,2-二氯乙烷的制備方法

在審

• 申請號: 201210197746.7
• 申請日: 2012-06-15
• 公開（公告）號: CN103508841A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發明（設計）人: 王軍祥;劉建鵬;姚富根;舒忠杰;周征一;王華偉
• 申請（專利權）人: 中化藍天集團有限公司;浙江藍天環保高科技股份有限公司
• 主分類號: C07C19/12
• 分類號: C07C19/12;C07C17/20;C07C17/087
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100
• 代理人: 劉曉春

1.一種由三氯乙烯與無水氫氟酸液相催化氟化制備1,1-二氟-1,2-二氯乙烷的方法，其特征在于在氟化催化劑存在下，在0～100℃溫度和0.1～1.0兆帕壓力下，無水氫氟酸與三氯乙烯反應制備1,1-二氟-1,2-二氯乙烷；

所述氟化催化劑選自SbCl₅、SnCl₄、TiCl₄、HSO₃Cl或HSO₃F中的一種、兩種或三種以上組合。

2.按照權利要求1所述的由三氯乙烯與無水氫氟酸液相催化氟化制備1,1-二氟-1,2-二氯乙烷的方法，其特征在于所述氟化催化劑的加入量為反應總物料重量的5%～30%。

3.按照權利要求2所述的由三氯乙烯與無水氫氟酸液相催化氟化制備1,1-二氟-1,2-二氯乙烷的方法，其特征在于所述氟化催化劑的加入量為反應總物料重量的8%～15%。

4.按照權利要求1所述的由三氯乙烯與無水氫氟酸液相催化氟化制備1,1-二氟-1,2-二氯乙烷的方法，其特征在于所述無水氫氟酸與三氯乙烯的摩爾配比為1.5～3.5:1。

5.按照權利要求4所述的由三氯乙烯與無水氫氟酸液相催化氟化制備1,1-二氟-1,2-二氯乙烷的方法，其特征在于所述無水氫氟酸與三氯乙烯的摩爾配比為2.1～2.8:1。

6.按照權利要求1所述的由三氯乙烯與無水氫氟酸液相催化氟化制備1,1-二氟-1,2-二氯乙烷的方法，其特征在于所述反應溫度為50～70℃，反應壓力為0.3～0.7兆帕。

7.按照權利要求1所述的由三氯乙烯與無水氫氟酸液相催化氟化制備1,1-二氟-1,2-二氯乙烷的方法，其特征在于所述氟化催化劑在使用前經無水氫氟酸活化處理，氟化催化劑與無水氫氟酸摩爾比1:5～1:20，活化溫度60～70℃，活化時間2～5小時。

8.按照權利要求1所述的由三氯乙烯與無水氫氟酸液相催化氟化制備1,1-二氟-1,2-二氯乙烷的方法，其特征在于所述反應為連續反應，三氯乙烯與無水氫氟酸連續投料速度比為60:16Kg/h～60:32Kg/h。

9.按照權利要求8所述的由三氯乙烯與無水氫氟酸液相催化氟化制備1,1-二氟-1,2-二氯乙烷的方法，其特征在于所述三氯乙烯與無水氫氟酸連續投料速度比為60:16Kg/h～60:28Kg/h。