[發明專利]一種模擬移動床色譜分離提純藤梨根黃酮的方法

無效

• 申請號: 201210197170.4
• 申請日: 2012-06-15
• 公開（公告）號: CN102688266A
• 公開（公告）日: 2012-09-26
• 發明（設計）人: 滕坤;阮洪生;趙蕊;張立秋;武子敬;姜瑞平;趙竹青
• 申請（專利權）人: 通化師范學院
• 主分類號: A61K36/185
• 分類號: A61K36/185;A61P35/00;A61K125/00
• 代理公司: 大慶市建華專利事務所 23119
• 代理人: 孫薇

技術領域

本發明涉及藤梨根黃酮的分離提純方法，特別是一種模擬移動床色譜分離提純藤梨根黃酮的方法。

背景技術

藤梨根為獼猴桃科軟棗獼猴桃Actinidia?arguta?(Sieb.et?Zucc.)?Planch的根，曾收載于1987年版《中國藥典》。藤梨根味酸、澀，性涼，具有清熱解毒、清熱利濕、祛風除濕、利尿止血、解毒消腫、止血等功效。現代藥理研究表明藤梨根提取物具有增強免疫功能、抗氧化、降血脂、抗突變、抗畸變和抗腫瘤等多種藥理作用，廣泛應用于消化系統癌癥、黃疸、消化不良、嘔吐、腹瀉等疾病的治療（中草藥學[M]，南京：江蘇人民出版社，1976:662-623，陳貫誠，獼猴桃[J]，中藥材科技，1981，4(1):30-31）。研究表明藤梨根中提取的黃酮具有明顯的抗腫瘤活性（王嵐，康琛，楊偉鵬等，藤梨根正丁醇提取物和總黃酮苷抗腫瘤作用研究[J]，中國中藥雜志，2010，35（16）：2184-2186）。關于藤梨根提取物中黃酮類化合物含量測定和提取工藝的研究已有文獻報道（白瑤，陳佳慶，申野等.軟棗獼猴桃根黃酮類化合物提取工藝條件優化研究[J]，中國民族民間醫藥，2009，18（21）：2-3；張蘭杰，谷昊，隋曉慧，野生軟棗獼猴桃總黃酮含量的測定[J]，中國野生植物資源，2005，24(4)：49-51；王小平，白吉慶，成奉珍，不同來源藤梨根中總黃酮含量比較研究[J]，商洛學院學報，2007，21(2)：51-53；王小平，白吉慶，藤梨根總黃酮提取方法及含量測定研究[J]，陜西中醫學院學報，2008，31(5):65-66），但黃酮的提取工藝繁瑣復雜且純度不高，從一定程度限制了其深入研究與制劑開發。

在CN200410022919、CN02114318、CN03156252、CN02129513、CN01128730、CN1478495A、CN1093594A等中國專利中都涉及了制備具有抗癌作用的復方中成藥中使用了藤梨根或獼猴桃根，這些專利大多涉及復方中成藥的配方組成、制備和應用，在CN1965872、CN1977869、CN101623309、CN101757056A、CN1679797等中國專利都涉及了單味中藥藤梨根的提取與制備，但沒有涉及到黃酮類成分的分離和制備。

模擬移動床色譜，是規模化色譜分離技術的一種新發展，是模擬移動床技術與色譜技術的結合。該技術既保留了色譜精細分離的優點，又將化工中的連續逆流、精餾、回流等因素集約進去，使系統具有規模化精細分離的能力。該項技術已應用于糖類制備、結構異構體分離制備、光學對映體的分離制備及同位素的分離等。與傳統的制備色譜技術相比，模擬移動床技術采用連續操作手段，這一點有利于實現自動化操作，制備效率高，每克填料每天制備量可達1克以上，制備量大，大型模擬移動床制備儀器每年制備量可達百萬噸級水平，同時試劑的消耗量很少，可以節約試劑高達90%以上。該技術在石油、精細化工、食品、藥物?(特別是手性藥物)等諸多領域已經發揮很大作用，應用前景廣闊。

目前，在天然產物分離方面應用較多，但是應用模擬移動床吸附分離提純藤梨根黃酮的方法仍未見公開報道。

發明內容

本發明的目的是提供了一種使用模擬移動床色譜技術分離提純藤梨根黃酮的方法，解決目前藤梨根黃酮分離純度低，制備成本高，不易于規模化生產的問題。

本發明通過以下技術方案來實現：一種模擬移動床色譜分離提純藤梨根黃酮的方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：

a、將藤梨根凈選，粉碎，備用；

b、將藤梨根粉于80-90℃恒溫下，加入藤梨根細粉總質量6-10倍的75%乙醇回流提取3次，時間依次為2、2、1h，濾過，3次提取濾液合并；乙醇提取液在40-50℃，-0.1MPa條件下減壓濃縮，得到藤梨根黃酮粗提物；

c、將藤梨根黃酮粗提物制備成進樣液進入模擬移動床分離純化得藤梨根黃酮液體，其中吸附劑為大孔吸附樹脂，吸附區原料流量為4-16BV/h（BV為吸附劑的柱床體積，下同）；解析劑為40%-90%的乙醇溶液，解析劑流量為5-25BV/h；沖洗劑為去離子水，沖洗劑流量為5-25BV/h；樹脂吸附再生劑是2%-4%的NaOH溶液，再生劑流量為5-10BV/h；切換時間為600-800S；溫度控制在25-70℃；全程壓力控制范圍為0.2-1.0MPa；

d、將藤梨根黃酮液體在蠕動泵進料量50-150ML/h、進風口溫度160-240℃、出風口溫度50-90℃、氣流式霧化條件下進行噴霧干燥，即制成藤梨根黃酮粉。?