[發明專利]紅景天注射液的指紋圖譜檢查方法

無效

• 申請號: 201210196940.3
• 申請日: 2012-06-15
• 公開（公告）號: CN102692464A
• 公開（公告）日: 2012-09-26
• 發明（設計）人: 曹明光;劉淑麗;張愛平
• 申請（專利權）人: 通化玉圣藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/86
• 代理公司: 通化旺維專利商標事務所有限公司 22205
• 代理人: 王偉

技術領域　

本發明涉及一種中藥制劑的質量檢查方法，具體是紅景天注射液的指紋圖譜檢查方法。

背景技術

在已有技術中，大株紅景天注射液是通化玉圣藥業股份有限公司獨家生產的專利產品，國藥準字Z20060361。性狀：本品為淡黃色至棕黃色的澄明液體。?成份：大株紅景天?，適應癥狀：活血化瘀。冠心病穩定型勞累性心絞痛。癥見：胸部刺痛，絞痛，固定不移，痛引肩背及臂內側，胸悶，心悸不寧，唇舌紫暗，脈細澀?。用法用量：靜脈滴注。一次10ml加入250ml氯化鈉注射液或5%葡萄糖注射液中，一日一次，10天為一療程。

現代中藥技術中，對中藥注射劑增加了指紋圖譜的定性檢測要求，以控制產品的質量和穩定性，目前市場銷售的中藥注射劑采用指紋圖譜進行定性檢測的品種很少，執行指紋圖譜檢測的幾個中藥注射劑中，多采用已知批次的藥品做10～20批次后，生成平均指紋圖譜，對以后再生成產的同一品種藥品與此平均圖譜進行相似度評價，來確定是否合格，這種方法存在一定的不足之處，用來做相似度評價的標準平均指紋圖譜一旦制定就不能改變，一直沿用下去，隨著生產的逐漸擴大，藥材產地的變化，藥材采摘時間的變化等不確定因素，可能導致不同批次的產品的相似度平均不合格。

發明內容

本發明的目的是針對上述不足而提供一種以指紋圖譜標準物質作為對照品，在同等實驗條件下，即時進行相似度評價，提高檢查準確率的檢查紅景天注射液指紋圖譜檢查方法。

本發明的技術解決方案是：本發明采用藥材按實際生產工藝做成紅景天注射液指紋圖譜標準物質，作為對照品，此標準物質滿足國家藥監局批復的紅景天注射液質量標準中指紋圖譜檢查標準，檢驗生產的藥品時，用此紅景天注射液指紋圖譜標準物質與藥品同時進行高效液相檢測，并即時進行相似度評價，這樣更能真實反映藥品是否合格。

紅景天注射液指紋圖譜標準物質可采用同一品種的不同產地、不同年份的藥材分別按工藝制成，并且可以每年制成標準物質，這樣實際生產過程中的產品就會有針對性的進行相似度評價，可以及時的對藥品內在質量進行檢測，加強了質量控制，避免了質量標準陳舊而不能實時滿足生產需求。

紅景天注射液的指紋圖譜檢查方法，包括如下步驟：

（1）建立紅景天注射液指紋圖譜標準物質；

a、紅景天注射液指紋圖譜標準物質的制備：提取大株紅景天得粉劑；

取大株紅景天1670g，加水煎煮三次，每次加水6倍，煎煮2小時，合并煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1.15～1.20（50℃）的清膏，加乙醇使含醇量達70%，攪勻，冷藏?24小時（5～10℃），濾過，沉淀以5～10℃的少量70%乙醇洗滌一次，濾過，合并濾液，回收乙醇并濃縮至相對密度為1.15～1.20(50℃)的清膏，再加乙醇使含醇量達85%，攪勻，冷藏24小時（5～10℃），濾過，沉淀以5～10℃的少量85%乙醇洗滌一次，濾過，合并濾液，調pH值至8.0，?冷藏12小時（5～10℃），濾過，濾液回收乙醇并濃縮至相對密度為1.20～1.30（50℃）的清膏，加入注射用水1000ml，冷藏12小時（5～10℃），濾過，濾液調pH值至7.0，加熱煮沸30分鐘，冷藏72小時（5～10℃），濾過，濾液以截留分子量為10000的超濾柱超濾，超濾液加注射液用水定容至1000ml，超濾液加入100g甘露醇，邊攪拌邊加熱，煮沸30min，降至室溫，用0.22μm微孔濾膜過濾，灌封至2ml西林瓶中，每瓶裝2ml，裝好膠塞，放入凍干機中，按規定凍干曲線操做，冷凍結束后，取出壓蓋，即得。

b、標準物質溶液的制備：

取上述紅景天指紋圖譜標準物質1支（相當于紅景天注射液2ml）加水稀釋至10ml，搖勻，用水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次5ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加注射用水溶解，轉移至5ml量瓶中，用注射用水稀釋至刻度，0.45μm微孔濾膜過濾，取續濾液，即得；

c、供試品溶液的制備

取紅景天注射液2ml，加水至10ml，搖勻，用水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次5ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加注射用水溶解，轉移至5ml量瓶中，用注射用水稀釋至刻度，0.45μm微孔濾膜過濾，取續濾液，即得；

d、色譜條件：

采用菲羅門Phenomenex色譜分析柱，流動相為0.07％磷酸溶液、乙腈－甲醇（體積比1：1）；檢測波長：278nm；柱溫：30℃，進行梯度洗脫；?

e、測定：