[發(fā)明專利]一種負(fù)載型漆原鎳催化劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210196802.5
• 申請(qǐng)日: 2012-06-04
• 公開（公告）號(hào): CN102744071A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 范輝;閆少偉;崔曉曦;李忠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 賽鼎工程有限公司;太原理工大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/755
• 分類號(hào): B01J23/755;B01J23/883;B01J23/83;B01J23/89;C07C209/36;C07C211/46;C07C211/47;C07C211/51;C07C211/52
• 代理公司: 山西五維專利事務(wù)所(有限公司) 14105
• 代理人: 魏樹巍

1.一種負(fù)載型漆原鎳催化劑，其特征在于負(fù)載型漆原鎳催化劑重量百分比組成為：Ni1～20wt％，F(xiàn)e0.5～9wt％，助劑含量為Ni含量的0～30wt％，載體65～98wt％。

2.如權(quán)利要求1所述的一種負(fù)載型漆原鎳催化劑，其特征在于所述的助劑為Mo、Co、La、Ce、Zr、Pd、Pt中的一種。

3.如權(quán)利要求1所述的一種負(fù)載型漆原鎳催化劑，其特征在于所述的載體為SiO₂或γ-Al₂O₃。

4.如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的一種負(fù)載型漆原鎳催化劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)載體預(yù)處理：將60-200目的SiO₂或γ-Al₂O₃在90-120℃烘干2～12h，除去載體中的水分；

(2)浸漬：按Fe負(fù)載量為5～60wt％，將FeCl₃或Fe(NO₃)₃溶液與步驟(1)干燥后的載體于40～90℃等體積浸漬0.5～24h；

(3)干燥和焙燒：將浸漬后的樣品放入烘箱中于90～120℃干燥5-20h，將干燥后的粉末研磨后置于馬弗爐中于300～500℃焙燒1～6h，得Fe₂O₃/SiO₂或Fe₂O₃/γ-Al₂O₃前軀體；

(4)氫還原：將Fe₂O₃/SiO₂或Fe₂O₃/γ-Al₂O₃前軀體在體積組成為5～15％H₂與85～95％N₂的混合氣氛中于450～650℃還原1～12h后得Fe/SiO₂或Fe/γ-Al₂O₃；

(5)還原反應(yīng)：配制一定濃度鎳可溶性鹽與助劑可溶性鹽的混合溶液，并將制備的Fe/SiO₂或Fe/γ-Al₂0₃分散在水中，得到Fe/SiO₂或Fe/γ-Al₂O₃懸濁液，控制Fe/Ni²⁺＝1～10，將混合溶液加入到Fe/SiO₂或Fe/γ-Al₂O₃懸濁液中，在攪拌和50～90℃的條件下，反應(yīng)1～20h后得沉淀鎳和助劑的懸濁液，經(jīng)過濾和水洗滌三次后，將沉淀倒入濃度為0.5～2mol/L的醋酸或鹽酸溶液中，在20～90℃和攪拌條件下反應(yīng)1～8h后結(jié)束，其中醋酸或鹽酸的摩爾量為Fe加入量的2～4倍，先后經(jīng)水和乙醇分別洗滌三次后既得負(fù)載型漆原鎳催化劑。

5.如權(quán)利要求4所述的一種負(fù)載型漆原鎳催化劑的制備方法，其特征在于所述的鎳可溶性鹽為氯化鎳，硝酸鎳或醋酸鎳。

6.如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的一種負(fù)載型漆原鎳催化劑的制備方法，其特征在于所述的助劑可溶性鹽為：MoCl₅、CoCl₂、La(NO₃)₃、CeCl₃、ZrOCl₂、PdCl₂、PtCl₂。