[發明專利]一種負載型漆原鎳催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201210196802.5
• 申請日: 2012-06-04
• 公開（公告）號: CN102744071A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發明（設計）人: 范輝;閆少偉;崔曉曦;李忠
• 申請（專利權）人: 賽鼎工程有限公司;太原理工大學
• 主分類號: B01J23/755
• 分類號: B01J23/755;B01J23/883;B01J23/83;B01J23/89;C07C209/36;C07C211/46;C07C211/47;C07C211/51;C07C211/52
• 代理公司: 山西五維專利事務所(有限公司) 14105
• 代理人: 魏樹巍

1.一種負載型漆原鎳催化劑，其特征在于負載型漆原鎳催化劑重量百分比組成為：Ni1～20wt％，Fe0.5～9wt％，助劑含量為Ni含量的0～30wt％，載體65～98wt％。

2.如權利要求1所述的一種負載型漆原鎳催化劑，其特征在于所述的助劑為Mo、Co、La、Ce、Zr、Pd、Pt中的一種。

3.如權利要求1所述的一種負載型漆原鎳催化劑，其特征在于所述的載體為SiO₂或γ-Al₂O₃。

4.如權利要求1-3任一項所述的一種負載型漆原鎳催化劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)載體預處理：將60-200目的SiO₂或γ-Al₂O₃在90-120℃烘干2～12h，除去載體中的水分；

(2)浸漬：按Fe負載量為5～60wt％，將FeCl₃或Fe(NO₃)₃溶液與步驟(1)干燥后的載體于40～90℃等體積浸漬0.5～24h；

(3)干燥和焙燒：將浸漬后的樣品放入烘箱中于90～120℃干燥5-20h，將干燥后的粉末研磨后置于馬弗爐中于300～500℃焙燒1～6h，得Fe₂O₃/SiO₂或Fe₂O₃/γ-Al₂O₃前軀體；

(4)氫還原：將Fe₂O₃/SiO₂或Fe₂O₃/γ-Al₂O₃前軀體在體積組成為5～15％H₂與85～95％N₂的混合氣氛中于450～650℃還原1～12h后得Fe/SiO₂或Fe/γ-Al₂O₃；

(5)還原反應：配制一定濃度鎳可溶性鹽與助劑可溶性鹽的混合溶液，并將制備的Fe/SiO₂或Fe/γ-Al₂0₃分散在水中，得到Fe/SiO₂或Fe/γ-Al₂O₃懸濁液，控制Fe/Ni²⁺＝1～10，將混合溶液加入到Fe/SiO₂或Fe/γ-Al₂O₃懸濁液中，在攪拌和50～90℃的條件下，反應1～20h后得沉淀鎳和助劑的懸濁液，經過濾和水洗滌三次后，將沉淀倒入濃度為0.5～2mol/L的醋酸或鹽酸溶液中，在20～90℃和攪拌條件下反應1～8h后結束，其中醋酸或鹽酸的摩爾量為Fe加入量的2～4倍，先后經水和乙醇分別洗滌三次后既得負載型漆原鎳催化劑。

5.如權利要求4所述的一種負載型漆原鎳催化劑的制備方法，其特征在于所述的鎳可溶性鹽為氯化鎳，硝酸鎳或醋酸鎳。

6.如權利要求1-3任一項所述的一種負載型漆原鎳催化劑的制備方法，其特征在于所述的助劑可溶性鹽為：MoCl₅、CoCl₂、La(NO₃)₃、CeCl₃、ZrOCl₂、PdCl₂、PtCl₂。