[發(fā)明專利]一種金剛石自支撐膜表面平整化方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210196311.0
• 申請日: 2012-06-14
• 公開（公告）號: CN102699804A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發(fā)明（設計）人: 李成明;陳良賢;劉金龍;魏俊俊;黑立富;呂反修
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: B24B29/02
• 分類號: B24B29/02
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 皋吉甫

技術領域

本發(fā)明屬于金剛石自支撐膜應用技術領域。特別是提供了一種金剛石自支撐膜表面平整化的方法。

背景技術

金剛石是碳的同素異形體，獨特的天然面心立方晶格的晶體結構，使它具有優(yōu)異的力學、熱學、光學、電學和聲學特性，特別似乎硬度最高，顯微硬度可達10000kg/mm²，是制作切削工具的極佳材料,結合優(yōu)異的光學性能成為光學窗口的最佳材料，并得到了廣泛應用。但金剛石膜在生長過程中往往會產生厚度不均勻、晶粒大小不一、內部應力和表面凸凹不平等缺陷，這些缺陷嚴重制約了金剛石膜的廣泛應用，因此，對CVD金剛石膜的拋光技術的研究就成了其發(fā)揮優(yōu)異性能的必要前提。但金剛石膜的化學性質穩(wěn)定、硬度高、厚度薄，整體強度低，因此拋光效率低、難度大，且易發(fā)生膜的破裂和損傷。國內外學者對金剛石膜的拋光進行了大量的實驗和研究，提出了許多金剛石膜的拋光方法，主要有：機械拋光、熱化學拋光、化學輔助機械拋光、電火花拋光、激光高能量拋光和其他拋光方法。其中，化學拋光方法又可分為熔融金屬刻蝕法和熱金屬板法，高能拋光包括激光拋光、離子束拋光、等離子體拋光、反應離子刻蝕和磨料水射流拋光，其他拋光方法包括SiO₂漿料拋光和漂浮拋光等。專利CN200710053047.4《一種金剛石表面化學機械復合加工方法與裝置》提出了表面鍍覆金屬碳化，然后進行暴露等離子體氧離子刻蝕的方法結合機械拋光的方法，這種方法將金剛石膜的表面整體碳化，使得金剛石膜的有效厚度減小，造成不必要的消耗。專利CN200810010281.3《金剛石膜的固態(tài)稀土金屬高速拋光方法》提出將稀土金屬混合在拋光盤中，利用稀土金屬促進碳化的方法進行提高拋光速率的方法，這種方法以機械方法為主。

然而，在金剛石自支撐膜的厚度達到毫米級的光學窗口和厚膜刀具應用時，所生長的金剛石膜表面凸凹程度可達到幾百微米，須首先進行表面平整化，再進行相對精密的拋光。?發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種金剛石自支撐厚膜表面平整化的方法，以提高拋光的效率，并減少機械接觸可能造成對金剛石膜的損傷。

本發(fā)明實現(xiàn)目的的技術方案是：使用耐高溫的覆蓋劑和溶劑混合，涂覆在凸凹不平的金剛石膜表面，然后物理的方法將金剛石膜表面凸出部位的覆蓋劑去除，固化后將金剛石膜放置在通入一定比例的氧氣氛熱處理爐中一定時間，暴露的金剛石膜與氧氣反應刻蝕，使得凸出的金剛石部分有效快速氧化。實施步驟如下：

1.?用使用體積比為2:1的氫氟酸和硝酸混合溶液在加熱100℃下，對金剛石進行表面清洗，以獲得清潔表面，特別是生長大晶粒間凹下部分，以使得覆蓋劑能夠有效浸入；

2.?將覆蓋劑涂覆于金剛石自支撐膜生長晶粒表面，覆蓋劑為市售的防滲碳劑，防滲氮劑和高溫膠等，要求充分將覆蓋劑填充入大晶粒間的凹下部位；

3.?用物理方法如砂紙打磨等方法，去除金剛石膜表面凸出部位的覆蓋劑

4.?顯微鏡檢查去除覆蓋劑的狀態(tài)，對金剛石膜表面凹下部位沒有覆蓋部位進行補充覆蓋劑，并進行再次去除，直至凹下部位全部覆蓋。

5.?將凹下部位具有覆蓋劑，而凸出部位暴露的金剛石膜放置在熱處理爐中，通入氬氣升溫。

6.?隨爐升溫至800℃時，通入氧氣和氬氣的混合氣

7.?保溫的溫度范圍為800-1200℃，

8.?將熱處理爐中的金剛石膜保溫1-2小時后，緩慢冷卻到600℃以下，隨爐冷卻。

9.?用機械拋光方法可將金剛石自支撐膜獲得所要求的表面粗糙度。

本發(fā)明利用金剛石在600℃以上易于氧化的特點，在熱處理爐中的氧對金剛石自支撐膜氧化刻蝕實現(xiàn)表面平整化。經過實際應用，本方法簡便易實施，行之有效。本方法的最大優(yōu)點是在快速平整化的同時，不減少金剛石自支撐膜的有效厚度，僅將突出部位快速去除，使得表面粗糙度減少，有利于進一步的研磨和拋光，并有效避免由于生長凸出晶粒在大壓力快速研磨中可能造成的微裂紋。

具體實施方式

實施例：

????將表面粗糙度為0.5mm的Ф100mm的金剛石自支撐膜，用體積比為2:1的氫氟酸和硝酸混合溶液在加熱100℃下，對金剛石自支撐膜進行表面清洗；用市售MP130防高溫氧化脫碳涂料對表面進行涂覆，并保證將生長晶粒間凹下部位全部覆蓋，自然干燥5小時；用300號金相砂紙對涂有覆蓋劑金剛石自支撐膜表面進行輕微打磨，使得金剛石自支撐膜凸出晶粒表面的覆蓋劑去除，而使得金剛石自支撐膜凹下部位的覆蓋劑保留；將涂有覆蓋劑金剛石自支撐膜放入可進行氣體保護的電阻加熱箱式爐中，按照1:1通入氧氣和氬氣的混合氣，加熱到1150℃并保溫1.5小時，按照50℃/小時降溫到600℃，隨爐冷到室溫，獲得表面粗糙度為0.1mm的金剛石自支撐膜，即可進行機械拋光。