[發明專利]一種五味子丙素凍干粉針劑的制備方法

有效

• 申請號: 201210193280.3
• 申請日: 2012-06-13
• 公開（公告）號: CN102727450A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 高才;陶安發;王能飛;韓坤
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: A61K9/19
• 分類號: A61K9/19;A61K31/09;A61K47/36;A61K47/26;A61P29/00;A61P1/16
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 何梅生

1.一種五味子丙素凍干粉針劑的制備方法，包括混料、中和、吸附除雜、冷凍和干燥各單元過程，其特征在于：

所述混料是將五味子丙素、甘露醇和海藻糖按照質量比1：2-4：2-3的比例混合并加質量體積濃度為15-30%的叔丁醇水溶液攪拌至甘露醇和海藻糖完全溶解得到混合料；

所述中和是攪拌下向混合料中加入NaOH溶液至五味子丙素完全溶解，然后用HCl溶液調pH值7-8得到中和液；

所述吸附除雜是向中和液中加質量體積濃度為15-30%的叔丁醇水溶液使五味子丙素的質量體積濃度為0.5-1%，然后加入針用活性炭吸附除雜，經微孔鈦過濾器減壓粗濾脫炭，再用正壓法0.1MPa下經0.22μm微孔濾膜除菌過濾后收集濾液；

所述冷凍是將濾液以0.5-1℃/min的降溫速率降溫至-45~-27℃，等溫2小時，預置冷阱溫度-55~-38℃；

所述干燥包括升華干燥和解吸干燥過程；所述升華干燥是保持干燥箱的壓力13-36Pa、溫度-22~-13℃下干燥6-10小時；所述解吸干燥是升華干燥后將干燥箱溫度升溫至25-30℃，直至干燥箱壓力降至1Pa以下，大約12-16小時；取出后在無菌條件下密封保存。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

制備條件為五味子丙素稀溶液配方：

混料過程中五味子丙素、甘露醇和海藻糖的質量比1：2：2，叔丁醇水溶液的質量體積濃度為15%；

吸附除雜過程中向中和液中加質量體積濃度為15%的叔丁醇水溶液使五味子丙素的質量體積濃度為0.5%；

冷凍過程中是將濾液以1℃/min的降溫速率降溫至-45～-41℃，等溫2小時，預置冷阱溫度-55～-51℃；

升華干燥過程中保持干燥箱的壓力13-36Pa、溫度-22～-18℃下干燥8-10小時；解吸干燥過程中將干燥箱溫度升溫至25℃，直至干燥箱壓力降至1Pa以下，取出后在無菌條件下密封保存。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

制備條件為五味子丙素濃溶液配方：

混料過程中五味子丙素、甘露醇和海藻糖的質量比1：4：3，叔丁醇水溶液的質量體積濃度為30%；

吸附除雜過程中向中和液中加質量體積濃度為30%的叔丁醇水溶液使五味子丙素的質量體積濃度為1%；?

冷凍過程中是將濾液以0.5℃/min的降溫速率降溫至-33~-27℃，等溫2小時，預置冷阱溫度-42~-38℃；

升華干燥過程中保持干燥箱的壓力13-36Pa、溫度-17～-13℃下干燥6-8小時；解吸干燥過程中將干燥箱溫度升溫至30℃，直至干燥箱壓力降至1Pa以下，取出后在無菌條件下密封保存。?