[發(fā)明專利]芴氧化生產(chǎn)9-芴酮的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210192592.2
• 申請日: 2012-06-12
• 公開（公告）號: CN102701936A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 衛(wèi)宏遠(yuǎn)
• 申請（專利權(quán)）人: 衛(wèi)宏遠(yuǎn)
• 主分類號: C07C49/675
• 分類號: C07C49/675;C07C45/34
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 王麗

1.一種由芴氧化生產(chǎn)9-芴酮的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

（1）以工業(yè)芴為原料，在溫度為30-80℃下將芴溶解在鹵代烴溶劑中，加入氫氧化鈉和季銨鹽作為催化劑，在反應(yīng)釜中反應(yīng)0.5-5小時后，分液后將有機(jī)相減壓蒸餾去除溶劑，得到中間體物質(zhì)；

（2）將中間體和醇類溶劑加入反應(yīng)釜，升溫至40-80℃使其溶解后，按每公斤工業(yè)芴1-10m³/h通入空氣，反應(yīng)時間為0.5-5小時；

（3）反應(yīng)結(jié)束后減壓除去溶劑，同時降溫結(jié)晶，過濾結(jié)晶產(chǎn)品即得到芴酮；

其中物料質(zhì)量比為：按照純芴的質(zhì)量計算，芴:鹵代烴溶劑:氫氧化鈉:季銨鹽為1:(2～10):(1～10):0.01～1。

2.如權(quán)利要求1所述的芴氧化生產(chǎn)9-芴酮方法，其特征是所述的鹵代烴溶劑包括工業(yè)級的二氯乙烷、氯化亞砜、四氯化碳、氯甲烷或四氯乙烯的一種或他們的混合。

3.如權(quán)利要求1所述的芴氧化生產(chǎn)9-芴酮方法，其特征是所使用的季銨鹽為四甲基氯化銨、四丁基氯化銨、四甲基氫氧化銨、四丁基氫氧化銨、十二烷基二甲基芐基銨或三乙基芐基銨季銨鹽。

4.如權(quán)利要求1所述的芴氧化生產(chǎn)9-芴酮方法，其特征是所述的氫氧化鈉為20%-50%的水溶液。

5.如權(quán)利要求1所述的芴氧化生產(chǎn)9-芴酮方法，其特征是所述的芴為純度92%-98%的工業(yè)芴。

6.如權(quán)利要求1所述的芴氧化生產(chǎn)9-芴酮方法，其特征是所述低級醇包括工業(yè)級的異丙醇、甲醇或乙醇的一種或他們的混合。

7.如權(quán)利要求1所述的芴氧化生產(chǎn)9-芴酮方法，其特征是所述步驟（3）中減壓蒸餾去除溶劑為步驟（2）中加入溶劑的10%-80%，其絕對壓力為0.5-50kPa。

8.如權(quán)利要求1所述的芴氧化生產(chǎn)9-芴酮方法，其特征是步驟（1）、步驟（2）回收所得溶劑經(jīng)過精餾回收后循環(huán)利用。