[發(fā)明專利]烷基取代二硅氧烷及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210190423.5
• 申請日: 2012-06-11
• 公開（公告）號: CN102731559A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊軍校;劉天洋;蔣道建;呂欣;劉彤;蘭瓊;曹志偉;樊星;黃亞文;曹克;楊海君
• 申請（專利權(quán)）人: 西南科技大學(xué)
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務(wù)所 51106
• 代理人: 劉克勤

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于具有一個或更多的C—Si鍵的有機(jī)化合物，涉及烷基取代二硅氧烷及其制備方法。制備獲得的硅氧烷化合物特別適用于耐熱性、抗氧化性介質(zhì)油中。

背景技術(shù)

有機(jī)硅化合物由于具有較高的熱穩(wěn)定性、耐氧化性及較高的閃點(diǎn)，可用于液壓油、導(dǎo)熱油和擴(kuò)散泵油。現(xiàn)有技術(shù)中，常用的聚硅氧烷類合成油，長期使用溫度無法滿足苛刻環(huán)境下使用的要求，且易發(fā)生凝膠化；因此，人們一直在尋找性能更為優(yōu)良的替代合成油。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的旨在克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供烷基取代二硅氧烷及其制備方法，或烷基苯基取代二硅氧烷及其制備方法。本發(fā)明有機(jī)硅化合物具有良好的耐熱性、高閃點(diǎn)和較強(qiáng)的抗氧化性能，可在苛刻的工作環(huán)境下長期使用。

本發(fā)明的內(nèi)容是：烷基取代二硅氧烷，其特征是該化合物具有（Ⅰ）的化學(xué)結(jié)構(gòu)式：

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式中：R=?C₈H₁₇、C₁₀H₂₁、C₁₂H₂₅、C₁₈H₃₇等。

本發(fā)明的內(nèi)容所述烷基取代二硅氧烷的制備方法，其特征是包括下列步驟：

a、配料：按鎂：溴代烷烴：四氯化硅為3～3.5：3～3.3：1的摩爾比例取各原料組分；取溴代烷烴體積1～40倍體積的四氫呋喃或無水乙醚、并混合成溴代烷烴-四氫呋喃或無水乙醚溶液；取四氯化硅體積1～40倍體積的石油醚、并混合成四氯化硅-石油醚溶液；

所述溴代烷烴是溴代正辛烷、溴代正癸烷、溴代十二烷、溴代十八烷等中的任一種；

b、反應(yīng)：對反應(yīng)釜進(jìn)行無水無氧處理后，將鎂加入反應(yīng)釜，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下將溴代烷烴-四氫呋喃或無水乙醚溶液滴加入反應(yīng)釜中與鎂反應(yīng)，反應(yīng)釜中形成部分的烷基格氏試劑后將四氯化硅-石油醚溶液與剩余的溴代烷烴-四氫呋喃或無水乙醚混合一同滴加入反應(yīng)體系中；滴加完畢后，在20^oC～60^oC的溫度下反應(yīng)2～6h，得反應(yīng)后物料；

c、分離提純：將四氯化硅體積5～20倍體積的質(zhì)量百分比為5～10?%的氯化銨水溶液或質(zhì)量百分比為5～10?%的稀鹽酸溶液加入到反應(yīng)后物料中混合中止反應(yīng)；反應(yīng)中止后分離有機(jī)相與水相，水相用其體積1～2倍體積的有機(jī)溶劑分三次萃取后，將所有有機(jī)相合并，合并后的有機(jī)相用去離子水洗滌2～6次至pH為6.5～7.5后，加入干燥劑干燥，抽濾，濾液經(jīng)蒸餾濃縮除去溶劑后，在160^?oC～260^?oC的溫度下脫水3～4h并蒸餾出低沸點(diǎn)組分,然后將脫水后的物料經(jīng)過硅膠柱層析，即制得烷基取代二硅氧烷。

所述烷基取代二硅氧烷的制備方法的反應(yīng)過程如下：?

?

制得的烷基取代二硅氧烷為淡黃色液體，產(chǎn)物表征，當(dāng)R?=C₈H₁₇時：?

IR（KBr，涂膜）：2922、2854、1378、1245、1076、832、771、721，其中1076為Si-O-Si振動吸收峰；

¹H?NMR?(400?MHz,?CDCl₃)：?1.48?–?1.06?(m,14H),?0.91?(t,?J?=?6.8?Hz,?3H)；

質(zhì)譜：[M⁺]m/z=750，735，637。

當(dāng)R=C₁₀H₂₁：

IR（KBr，涂膜）：2922、2854、1378、1245、1076、832、771、721，其中1076為Si-O-Si振動吸收峰；

¹H?NMR?(400?MHz,?CDCl₃)：?1.48?–?1.06?(m,18H),?0.91?(t,?J?=?6.8?Hz,?3H)；

質(zhì)譜：[M⁺]m/z=920,905,778。

當(dāng)R=C₁₂H₂₅：

IR（KBr，涂膜）：2922、2854、1378、1245、1076、832、771、721，其中1076為Si-O-Si振動吸收峰；