[發(fā)明專利]烷基取代二硅氧烷及其制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210190423.5
• 申請(qǐng)日: 2012-06-11
• 公開（公告）號(hào): CN102731559A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊軍校;劉天洋;蔣道建;呂欣;劉彤;蘭瓊;曹志偉;樊星;黃亞文;曹克;楊海君
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 西南科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C07F7/18
• 分類號(hào): C07F7/18
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務(wù)所 51106
• 代理人: 劉克勤

1.烷基取代二硅氧烷，其特征是該化合物具有（Ⅰ）的化學(xué)結(jié)構(gòu)式：

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?式中：R=?C₈H₁₇、C₁₀H₂₁、C₁₂H₂₅、C₁₈H₃₇。

2.烷基取代二硅氧烷的制備方法，其特征是包括下列步驟：

a、配料：按鎂：溴代烷烴：四氯化硅為3～3.5：3～3.3：1的摩爾比例取各原料組分；取溴代烷烴體積1～40倍體積的四氫呋喃或無水乙醚、并混合成溴代烷烴-四氫呋喃或無水乙醚溶液；取四氯化硅體積1～40倍體積的石油醚、并混合成四氯化硅-石油醚溶液；

所述溴代烷烴是溴代正辛烷、溴代正葵烷、溴代十二烷、溴代十八烷中的任一種；

b、反應(yīng)：對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行無水無氧處理后，將鎂加入反應(yīng)釜，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下將溴代烷烴-四氫呋喃或無水乙醚溶液滴加入反應(yīng)釜中與鎂反應(yīng)，反應(yīng)釜中形成部分的烷基格氏試劑后將四氯化硅-石油醚溶液與剩余的溴代烷烴-四氫呋喃或無水乙醚混合一同滴加入反應(yīng)體系中；滴加完畢后，在20^oC～60^oC的溫度下反應(yīng)2～6h，得反應(yīng)后物料；

c、分離提純：將四氯化硅體積5～20倍體積的質(zhì)量百分比為5～10?%的氯化銨水溶液或質(zhì)量百分比為5～10?%的稀鹽酸溶液加入到反應(yīng)后物料中混合中止反應(yīng)；反應(yīng)中止后分離有機(jī)相與水相，水相用其體積1～2倍體積的有機(jī)溶劑分三次萃取后，將所有有機(jī)相合并，合并后的有機(jī)相用去離子水洗滌2～6次至pH為6.5～7.5后，加入干燥劑干燥，抽濾，濾液經(jīng)蒸餾濃縮除去溶劑后，在160^?oC～260^?oC的溫度下脫水3～4h并蒸餾出低沸點(diǎn)組分,然后將脫水后的物料經(jīng)過硅膠柱層析，即制得烷基取代二硅氧烷。

3.按權(quán)利要求2所述烷基取代二硅氧烷的制備方法，其特征是：步驟c?中所述有機(jī)溶劑是石油醚、乙醚、正己烷、環(huán)己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯中的任一種。

4.按權(quán)利要求2所述烷基取代二硅氧烷的制備方法，其特征是：步驟c?中所述干燥劑是無水硫酸鈉或無水硫酸鎂。

5.按權(quán)利要求2所述烷基取代二硅氧烷的制備方法，其特征是：步驟c?中所述硅膠柱層析所用層析溶劑為石油醚或正己烷。

6.烷基苯基取代二硅氧烷，其特征是該化合物具有（Ⅱ）的化學(xué)結(jié)構(gòu)式：

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式中：R=?C₈H₁₇、C₁₀H₂₁、C₁₂H₂₅、C₁₈H₃₇。