[發(fā)明專利]一種表面增強拉曼用等離子耦合結(jié)構(gòu)微球及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210190080.2
• 申請日: 2012-06-11
• 公開（公告）號: CN102699321A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱以華;沈建華;楊曉玲;范開才;鐘華
• 申請（專利權(quán)）人: 華東理工大學(xué)
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02;B22F1/00;G01N21/65
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司 31213
• 代理人: 胡紅芳

1.一種表面增強拉曼用等離子耦合結(jié)構(gòu)微球，其特征在于，所述等離子耦合結(jié)構(gòu)微球以磁性微球為內(nèi)核，在所述內(nèi)核外部逐層形成金屬包覆層I、非金屬隔離層和金屬包覆層II；所述金屬包覆層I或金屬包覆層II的厚度為0～50?nm且所述金屬包覆層I或金屬包覆層II的厚度不同時為0，所述非金屬隔離層的厚度為0～100?nm；所述等離子耦合結(jié)構(gòu)微球的粒徑為300～1000?nm，比飽和磁化強度為10～50?emu/g。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的等離子耦合結(jié)構(gòu)微球，其特征在于，所述非金屬隔離層的厚度為10～30?nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的等離子耦合結(jié)構(gòu)微球，其特征在于，所述磁性微球是四氧化三鐵(Fe₃O₄)微球。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的等離子耦合結(jié)構(gòu)微球，其特征在于，所述金屬包覆層I或金屬包覆層II是金或銀通過界面反應(yīng)沉積的金屬殼層。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的等離子耦合結(jié)構(gòu)微球，其特征在于，所述非金屬隔離層是二氧化硅、二氧化鈦、氧化鋅、聚苯乙烯、聚丙烯酸甲酯、聚電解質(zhì)或殼聚糖。

6.權(quán)利要求1～5任一所述的表面增強拉曼用等離子耦合結(jié)構(gòu)微球的制備方法，包括如下步驟：

（1）將三氯化鐵0～1.0?g、醋酸鈉0～1.0?g、檸檬酸三鈉0～0.25?g和乙二醇0～20?mL攪拌均勻，在150～200?℃溶劑熱處理制備Fe₃O₄磁性微球；

（2）利用分子量5000～70000的聚乙烯吡咯烷酮限制金屬的生長方向，最后在步驟（1）制得的Fe₃O₄磁性微球表面形成致密的金屬包覆層I，得到復(fù)合微球；

（3）通過溶膠凝膠法將非金屬隔離層包覆在步驟（2）得到的復(fù)合微球上；

（4）在經(jīng)過步驟（3）處理的復(fù)合微球表面通過層層自組裝的方法引入金屬種子，通過界面生長形成金屬殼層，即金屬包覆層II；所述層層自組裝的方法是指多層帶相反電荷的聚電解質(zhì)層由一層為陽離子聚電解質(zhì)、一層為陰離子聚電解質(zhì)交替吸附組裝。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）的非金屬隔離層是SiO₂層，利用正硅酸乙酯在乙醇和水的溶液中形成溶膠，將一定量的微球浸漬于所述溶膠中，利用堿性催化劑在步驟（2）得到的復(fù)合微球表面生長形成致密的SiO₂層。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中陽離子聚電解質(zhì)是聚烯丙基胺鹽酸鹽、聚乙烯亞胺或聚二烯丙基二甲基氯化銨，陰離子聚電解質(zhì)是聚4-苯乙烯磺酸鹽或聚丙烯酸。