[發明專利]一種食品中甲醛測定的乙酰丙酮萃取分光光度法

無效

• 申請號: 201210189831.9
• 申請日: 2012-06-11
• 公開（公告）號: CN102706819A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 商少明;孫雪婷;曹紅珍;呂述姣;陳新;劉瑛
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/28;G01N1/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種食品中甲醛測定的乙酰丙酮萃取分光光度法，屬于食品分析領域。

背景技術

甲醛是一種破壞生物細胞蛋白質的物質，世界衛生組織已確認甲醛為致畸、致癌物質，長期接觸將導致基因突變。

吊白塊(甲醛次硫酸氫鈉)是一種工業用漂白劑，在60℃以上即可分解出甲醛、二氧化硫和硫化氫這類有毒氣體，已被國家排除在法定添加劑之外。然而，由于在米面制品，如粉絲、拉面、彈面中加入吊白塊，可起到漂白、增色、防腐和增加米面制品韌性的作用，有些不法商販仍在非法添加，使消費者的身體健康受到了極大的威脅。因此，快速、靈敏、準確地檢測食品中甲醛的含量就極為重要。

目前，吊白塊的檢測已有國家標準，該標準采用高效液相色譜法檢測小麥粉與大米粉及其制品中甲醛或甲醛次硫酸氫鈉的含量。該方法雖然靈敏、準確，但需液相色譜儀及液相色譜柱，價格昂貴，儀器的運行成本也比較高。因而仍有必要建立一種簡單、快速、靈敏且成本低，便于推廣的食品中甲醛的檢測方法。

乙酰丙酮分光光度法是測定甲醛較為理想的分析方法。用乙酰丙酮法測定食品中甲醛含量時，一般采用蒸餾法前處理樣品。樣品中的甲醛先在酸性介質中被加熱蒸餾出來，再與乙酰丙酮進行顯色，然后測定。方法存在的主要問題一是樣品處理較為繁瑣，較難以控制，二是方法靈敏度較低。因此，對該法加以改進，提高測定的靈敏度很有意義。

發明內容

本發明的目的在于公開一種食品中甲醛測定的乙酰丙酮萃取分光光度法，以解決上述常規乙酰丙酮分光光度法測定食品中甲醛所存在的問題。

為達到上述目的，本發明采用了更易于控制的恒溫水浴法處理樣品，并且采用正丁醇對顯色配合物進行萃取，從而增大了方法的靈敏度。

具體地說，本發明所述的測定方法包括如下步驟：

(1)吸收曲線和標準曲線的繪制

(2)對樣品進行處理，得樣品提取液

(3)向步驟(2)所得提取液依次加入去離子水、乙酰丙酮，搖勻。然后置于沸水浴中加熱，冷卻后，加入萃取劑，振蕩萃取完全后靜置。吸取有機層，測定吸光度。

優選的，萃取劑是正丁醇；優選的，溶液酸度為選用pH＝5.6的HAc-NH₄Ac緩沖溶液來控制；優選的，顯色時間在20～25分鐘之內完成；溫度選擇是在沸水浴中加熱3min。

本發明的優點在樣品處理易于控制，方法靈敏度高。

具體實施方案

下面結合具體實施例對本發明作進一步說明，以助于理解而非限制本發明的內容。

實施例

1.主要溶液及其配制

甲醛標準溶液：取38％～40％甲醛溶液10mL，加人0.5mL硫酸(1+35)，稀釋至500mL。用碘量法標定其濃度。臨用前稀釋成10μg/mL的標準操作液。

乙酰丙酮溶液(現配現用)：于100mL去離子水中加入乙酸銨25g、冰醋酸3mL、乙酰丙酮0.40mL，溶解后儲存于棕色瓶中。

2.試驗方法

準確吸取一定體積的甲醛標準操作液于25mL具塞比色管中。依次加入去離子水10.00mL、乙酰丙酮1.00mL，搖勻。然后置于沸水浴中加熱3分鐘，取出放置冷卻，加入正丁醇5mL，振蕩萃取完全后靜置。吸取有機層，用1cm比色皿，以試劑空白為參比，于波長425nm處測定吸光度。

3.樣品處理

準確稱取粉碎樣品5g于250mL三角瓶中，加入去離子水100mL，于80℃恒溫水浴振蕩器中振蕩30min，取出在室溫下用流水迅速冷卻，加入40g/L氫氧化鈉6mL、100g/L硫酸鋅10mL，充分混勻，靜置10min，傾倒入離心筒，再于三角瓶中補充34mL的蒸餾水充分振蕩以吸收殘余的甲醛，合并樣品溶液，以3000r/min離心10min后取上層清液，同時做空白實驗

4.吸收曲線的繪制

吸取甲醛標準操作液1.00mL置于25mL具塞比色管中。按試驗方法，從波長390～440nm，測定甲醛-乙酰丙酮萃取體系的吸收曲線。

選用最大吸收波長425nm為測量波長。

5.標準曲線的繪制

吸取甲醛標準操作液0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.50mL分別置于25mL具塞比色管中。按試驗方法分別測其吸光度，求得回歸方程與相關系數。甲醛含量在0～5.0μg/mL范圍內，吸光度與甲醛濃度呈現良好的線性關系。

6.樣品測定