[發明專利]一種環氧大豆油增塑劑及其生產方法

無效

• 申請號: 201210189473.1
• 申請日: 2012-06-11
• 公開（公告）號: CN102703225A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 劉忠
• 申請（專利權）人: 劉忠
• 主分類號: C11C3/00
• 分類號: C11C3/00
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張貴賓

（一）????????技術領域

本發明涉及環氧大豆油增塑劑，特別涉及一種環氧大豆油增塑劑及其生產方法。

（二）????????背景技術

目前,環氧大豆油的生產方法主要有溶劑法和無溶劑法兩大類。

溶劑法是以苯為溶劑，以硫酸等作催化劑，在攪拌下滴加雙氧水，進行環氧化反應制得產品。該工藝是以苯作溶劑，雖然溶解性好、反應快、溫度低，但是生產工藝流程長而復雜，產品質量不穩定，環氧值僅在5%左右，收率僅在85%左右，生產成本高，設備多，投資大，“三廢”處理困難，而且溶劑苯帶有一定的毒性，不能保證產品的無毒性。因此，溶劑法已基本被淘汰。

無溶劑法采用濃硫酸（或有機酸、強酸性陽離子交換樹脂和硫酸鋁）等作催化劑，再將環氧化劑滴加到大豆油中，使其在60℃～70℃之間進行環氧化反應制得產品。該無溶劑法工藝雖然是較溶劑法有所進步，但是其綜合效益十分不理想，仍然存在著諸多不足之處：一方面，由于其生產周期長（一般需12小時），致使日生產只能兩班間歇式進行，嚴重影響了設備生產能力的充分利用與發揮，從而造成了企業的生產不能按設計能力正常運行；另一方面，由于使用濃硫酸等催化劑時，不但需要用稀堿液進行堿洗易皂化，使催化劑等的成本加大、收率降低，同時后處理相對復雜，環境污染嚴重；而且存有反應溫度較高、副反應加快、反應副產物多、產品質量不穩定、操作難度大、安全系數低，反應時間較長、產品顏色加深、勞動強度高、能源消耗大、“三廢”處理量大而且困難等問題，它嚴重影響了企業的生產經營效益和發展前途，還有待于進一步改進、完善或提高。

（三）????????發明內容

本發明為了彌補現有生產技術的不足，提供了一種高品質、低能耗、收率高、綜合效益好的環氧大豆油增塑劑產品及其生產方法。

本發明是通過如下技術方案實現的：?

本發明的環氧大豆油增塑劑，其特殊之處在于：由以下重量分數的原料制成：大豆油95～100份、重量濃度為27～50%雙氧水50～78份、重量濃度為85%甲酸8～13份。

本發明的環氧大豆油增塑劑，由以下重量分數的原料制成：大豆油95～100份、重量濃度為27～35%雙氧水50～78份、重量濃度為85%甲酸8～13份。

本發明的環氧大豆油增塑劑，其通過以下步驟制成：將稱量好的大豆油、甲酸加入反應釜，然后滴加雙氧水進行環氧化合成，待反應完畢后水洗，最后經過蒸餾脫水，最終制成。

本發明的環氧大豆油增塑劑的生產方法，它包括如下步驟：

（1）把大豆油、雙氧水、甲酸按照生產配方的需要準確稱量后，備至生產工段處備用；

（2）在儲罐內加入雙氧水備用；在合成反應釜內先加入大豆油，再加入甲酸并加熱合成反應釜；待合成反應釜上的溫度為42-62℃，開始滴加雙氧水，進行環氧化合成反應，合成反應釜內的壓力P為0＜P≤1.0kg/cm²，反應溫度為40-65℃，保溫時間T為0＜T≤8小時，取樣測定其碘值≤6gI₂/100g后，停車放空；

（3）將合成反應釜內的粗品油全部送入水洗反應釜內，進行水洗，直至排出的廢酸水呈中性為止；

（4）將水洗反應釜內的粗品油送入蒸餾反應釜蒸餾脫水，降溫放料；

本發明的環氧大豆油增塑劑的生產方法，步驟（2）所述的合成反應釜的加熱方式為水浴加熱。

本發明的環氧大豆油增塑劑的生產方法，水浴加熱為用蒸汽把冷水進行浴熱后再流入反應釜的夾套內將反應釜內的油品浴熱。

本發明的環氧大豆油增塑劑的生產方法，步驟（2）所述的雙氧水的滴加流量為400-500l/h。

本發明的環氧大豆油增塑劑的生產方法，步驟（2）所述的合成反應釜內的壓力為0.5-0.8?kg/cm²，反應溫度穩定在63±1℃，繼續保溫3.5-4小時。

本發明的環氧大豆油增塑劑的生產方法，步驟（4）所述的蒸餾脫水時間為3～5小時。

本發明的環氧大豆油增塑劑的生產方法，步驟（4）所述的蒸餾反應釜降溫到50±1℃放料。

本發明的有益效果是：通過調整反應體系中雙氧水和有機酸的濃度與用量，以及反應溫度、時間、壓力等反應條件，實現了在無任何溶劑和濃硫酸等強酸催化劑存在的條件下，將精制大豆油與雙氧水和有機酸進行一步環氧化合成反應，從而使得環氧化合成反應可控制在8小時以內來完成。保證了生產工藝安全可靠、生產操作簡便易行、周期短、成本低、質量優、收率高、污染小，完全能夠達到理想化的目的。