[發(fā)明專利]一種從酒尾中提取高酯調(diào)味液的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210189220.4
• 申請日: 2012-06-08
• 公開（公告）號: CN103146517A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周慶伍;李安軍;高江婧;萬春環(huán);湯有宏;劉國英;楊戰(zhàn)武;王錄;李楠
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽古井貢酒股份有限公司
• 主分類號: C12F3/10
• 分類號: C12F3/10;C12G3/04
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 何梅生;王偉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種酒用高酯調(diào)味液的分離提取方法，屬于白酒發(fā)酵副產(chǎn)物的回收領(lǐng)域。

背景技術(shù)

酒尾是傳統(tǒng)固態(tài)白酒蒸餾過程中斷花后所摘的低度酒，酒精度一般在14～20°之間，酒尾中含有大量的酸酯類成分。目前大多數(shù)酒廠仍采用將酒尾回底鍋串蒸的方式，來提取酒尾中剩余的部分酒精以及部分酸酯類物質(zhì)。這種傳統(tǒng)方式存在損酒、僅能提取部分亦揮發(fā)酸酯類物質(zhì)等弊端，酒尾中的大量有益成分仍不能得到有效提取。個別廠家采用了超臨界萃取方式提取酒尾中的有效成分。如專利CN100415866C將酒尾首先進行精餾，得到乙醇含量極低的精餾釜液，然后再將該混合液采用超臨界萃取方式提取其中的有益成分，但其缺點是所萃取出的組分大多是高沸點有機物，并非白酒中的酸酯等骨架物質(zhì)，且組分含量較低。

在傳統(tǒng)濃香型大曲酒生產(chǎn)中，多數(shù)產(chǎn)家通過延長發(fā)酵周期的方式來提高酒質(zhì)，延長發(fā)酵周期可提高窖內(nèi)產(chǎn)酯能力，尤其是靠近池底一甑的酒醅中酯類物質(zhì)的含量非常高，進而使得蒸餾原酒中的酯類物質(zhì)的含量升高，發(fā)酵時間越長，原酒中的酯類物質(zhì)尤其是己酸乙酯的含量就越高。但通過蒸餾，僅能提取一少部分的酯類，大部分的酯類物質(zhì)溶解于酒尾中或殘存在糟醅中。經(jīng)觀察發(fā)現(xiàn)，發(fā)酵周期在4～6個月的窖池，靠近池底的一甑酒醅的酒尾經(jīng)靜置一夜，酒尾表面會產(chǎn)生大量的油狀物，經(jīng)檢測該油狀物含有大量的己酸乙酯、己酸、以及棕櫚酸乙酯等物質(zhì)。但若用此油狀物勾調(diào)酒，則由于有高級脂肪酸乙酯的存在，很容易使酒體混濁。

超臨界二氧化碳萃取技術(shù)具有純凈、安全、無溶劑殘留、提取率高、流程簡單、溶劑二氧化碳價格相對低廉且可循環(huán)使用等諸多優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于食品醫(yī)藥等領(lǐng)域。二氧化碳的臨界點是31.06℃，7.39Mp，其臨界溫度和壓力都較低，易于工業(yè)化，且二氧化碳具有不可燃、無毒、化學穩(wěn)定性好、易分離，廉價易得等優(yōu)點，因此廣泛用于超臨界萃取工藝中。超臨界二氧化碳流體的密度能通過改變壓強來調(diào)節(jié)，而密度的改變則直接影響其溶解能力，因此超臨界萃取能以壓強控制超臨界流體的溶解能力，即有選擇性的提取有效成分或者除去有害成分。二氧化碳是一種非極性溶劑，對于非極性的小分子物質(zhì)，如己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯等低級脂肪酸乙酯、以及酒精、己酸、丁酸等揮發(fā)性小分子物質(zhì)具有較高的提取率，而對于極性較大的酸性物質(zhì)、或是大分子物質(zhì)如高級脂肪酸乙酯等則提取率很低。因此通過超臨界工藝參數(shù)的控制可以有選擇性的提取所需要的有效成分。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種從酒尾中提取高酯調(diào)味液的方法，利用該方法可從這種特殊酒尾中提取己酸乙酯含量極高的調(diào)酒液，該調(diào)酒液己酸乙酯含量極高，達到250g/L；高級脂肪酸乙酯含量極少，適用于勾調(diào)中低檔白酒，不僅不會產(chǎn)生渾濁，而且窖香純正，具有濃香型白酒的典型風格。

本發(fā)明從酒尾中提取酒用高酯調(diào)味液的方法，包括如下步驟：

（1）酒尾的選擇：選擇酒醅發(fā)酵周期為4至6個月的濃香型白酒發(fā)酵窖池，且選擇靠近窖池池底部分的酒醅，酒醅經(jīng)甑桶蒸餾得到酒精度在15%～20%范圍內(nèi)的低濃度酒尾。

（2）酒尾的預(yù)處理步驟：將上述選定的低度酒尾靜置分層，收集酒尾上層漂浮的油狀物，得到酒尾油狀物；

（3）萃取步驟：將步驟2的酒尾油狀物置于超臨界CO₂的萃取釜中，調(diào)節(jié)萃取釜壓力為7.5～8Mp，萃取釜溫度為35～45℃；萃取時間為1h～2h；使酒尾中酸酯類物質(zhì)溶于超臨界CO₂流體中；

（4）分離步驟：將步驟（3）中攜帶酸酯類物質(zhì)的CO₂流體先后進入分離釜Ⅰ和分離釜Ⅱ；所述分離釜Ⅰ壓力為6.5～7Mp，分離釜Ⅰ溫度為35～40℃；分離釜Ⅱ壓力為4.5～5Mp,分離釜Ⅱ溫度為25～35℃，通過降低分離釜中CO₂的壓力，使得酸酯類物質(zhì)在分離釜中解析；收集分離釜Ⅱ的解析物，該解析物為無色透明液體，即為高酯調(diào)味液。

將所述步驟（4）中分離釜Ⅰ中得到的解析物轉(zhuǎn)到萃取釜中進行循環(huán)萃取分離；以達到有效組分的高效回收。

本發(fā)明的依據(jù)和原理：本發(fā)明所選用的酒尾為發(fā)酵周期在4～6個月的長窖池的酒尾、且僅選池底酒醅經(jīng)甑桶蒸餾的低度酒尾為對象。由于延長發(fā)酵周期可提高窖內(nèi)產(chǎn)酯能力從而提高酒質(zhì)，而越靠近池底，酒醅中酯的含量就越高，尤其是己酸乙酯的含量就越高。但通過蒸餾，僅有部分酯類物質(zhì)蒸入原酒中，大部分香味成分隨酒尾蒸出。