[發(fā)明專利]苯封端聚芳醚酮類聚合物的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210185007.6
• 申請日: 2012-06-06
• 公開（公告）號: CN102702459A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 岳喜貴;牟建新;龐金輝;張淑玲;姜振華;王貴賓
• 申請（專利權(quán)）人: 吉林大學(xué)
• 主分類號: C08G8/02
• 分類號: C08G8/02;C07C49/813;C07C49/84;C07C45/46;C07C45/64
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責(zé)任公司 22201
• 代理人: 王恩遠

1.一種苯封端聚芳醚酮類聚合物的制備方法，其步驟是：將4，4’-二氟二苯基酮和二苯砜加入到裝有機械攪拌、溫度計的三口瓶中，氮氣保護，加熱到160℃加入無水碳酸鉀和無水碳酸鈉，再加熱到165℃加入雙酚單體，其中雙酚單體、4，4’-二氟二苯基酮與碳酸鹽的摩爾比為1.01～1.05∶1∶1.02～1.50，碳酸鈉與碳酸鉀的摩爾比值為0～10∶100，含固量為15％～30％；繼續(xù)加熱到180～220℃控溫1小時，升溫到250℃反應(yīng)15分鐘，到280～300℃再控溫1小時，最后加熱到300～320℃反應(yīng)1～6小時；加入封端單體4-(對氟苯酰基)聯(lián)苯反應(yīng)1～120分鐘，得到聚合物，封端單體與雙酚單體的摩爾比值為0.01％～5％；將產(chǎn)物傾入水中，用粉碎機粉碎、過濾，將固體直接用乙醇或丙酮煮沸、過濾，重復(fù)5～6次，再用蒸餾水煮沸、過濾，重復(fù)5～6次，在烘箱中烘干，得到精制聚合物聯(lián)苯端基聚醚醚酮材料。

2.如權(quán)利要求1所述的苯封端聚芳醚酮類聚合物的制備方法，其特征在于：加入封端單體4-(對氟苯酰基)聯(lián)苯后，再在300～320℃反應(yīng)1～120分鐘。

3.一種苯封端聚芳醚酮類聚合物的制備方法，其步驟是：將4，4’-二氟二苯基酮和二苯砜加入到裝有機械攪拌、溫度計的三口瓶中，氮氣保護，加熱到160℃加入無水碳酸鉀和無水碳酸鈉，再加熱到165℃加入雙酚單體，其中雙酚單體、4，4’-二氟二苯基酮與碳酸鹽的摩爾比為1.01～1.05∶1∶1.02～1.50，碳酸鈉與碳酸鉀的摩爾比值為0～10∶100，含固量為15％～30％；繼續(xù)加熱到180～220℃控溫1小時，升溫到250℃反應(yīng)15分鐘，到280～300℃再控溫1小時，最后加熱到300～320℃反應(yīng)1～6小時，加入封端單體4-(對氟苯酰基)二苯醚反應(yīng)1～120分鐘，得到聚合物，封端單體與雙酚單體的摩爾比值為0.01％～5％；將產(chǎn)物傾入水中，用粉碎機粉碎、過濾，將固體直接用乙醇或丙酮煮沸、過濾，重復(fù)5～6次，再用蒸餾水煮沸、過濾，重復(fù)5～6次，在烘箱中烘干，得到精制聚合物苯氧端基聚醚醚酮材料。

4.如權(quán)利要求3所述的苯封端聚芳醚酮類聚合物的制備方法，其特征在于：加入封端單體4-(對氟苯酰基)二苯醚后，再在300～320℃反應(yīng)1～120分鐘。

5.如權(quán)利要求3或4所述的苯封端聚芳醚酮類聚合物的制備方法，其特征在于：所述的封端單體4、4-(對氟苯酰基)二苯醚，合成步驟是：在三口瓶中加入二苯醚和二氯甲烷，攪拌至二苯醚溶解于二氯甲烷，再使體系溫度在0～30℃之間，緩慢加入三氯化鋁，在攪拌下，滴加對氟苯甲酰氯和二氯甲烷的混合溶液，直至無氣泡冒出，再攪拌0.5～2小時；反應(yīng)物傾入鹽酸冰水溶液中，振蕩，分液，再用鹽酸水溶液洗油相3～6遍，將二氯甲烷蒸干，得到固體；石油醚或乙醚重結(jié)晶，得到白色固體為4-(對氟苯酰基)二苯醚；其中二苯醚與對氟苯甲酰氯、三氯化鋁的摩爾比為：1～1.4∶1∶0.3～2。