[發明專利]一種以天然艾粉為原料制備花椒油素的方法有效
| 申請號： | 201210184682.7 | 申請日： | 2012-06-06 |
| 公開（公告）號： | CN102701939A | 公開（公告）日： | 2012-10-03 |
| 發明（設計）人： | 譚道鵬;嚴啟新;康暉;曾偉珍 | 申請（專利權）人： | 深圳海王藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07C49/84 | 分類號： | C07C49/84;C07C45/78 |
| 代理公司： | 深圳市百瑞專利商標事務所(普通合伙) 44240 | 代理人： | 楊大慶 |
| 地址： | 518054 廣東省深圳*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 天然 原料 制備 花椒油 方法 | ||
1.一種花椒油素的制備方法，通過以下步驟實現：
(1)將艾粉置容器中，按重量體積比1︰1g/ml~1︰20g/ml加質量濃度為0.1%~20%的堿溶液，攪拌，使充分溶解，過濾得濾液；
(2)將步驟(1)的濾液用酸調pH值至1~4，以有機溶劑萃取，回收有機溶劑的花椒油素粗品；
(3)將花椒油素粗品反復重結晶，可得到高純度的花椒油素。
2.如權利要求1所述一種花椒油素的制備方法，其特征在于：所述的步驟（1）中所用的艾粉為艾納香經加熱升華所得到的提取物。
3.如權利要求1所述一種花椒油素的制備方法，其特征在于：
所述的步驟（1）是艾粉中按重量體積比1︰4g/ml~1︰12g/ml加質量濃度為0.1%~5%的堿溶液；
所述的步驟（2）中是將步驟(1)的濾液用酸調pH值至1~2。
4.如權利要求3所述一種花椒油素的制備方法，其特征在于：
所述的步驟（1）是艾粉中按重量體積比1︰4g/ml加質量濃度為1%的堿溶液；
(1)所述的步驟（2）中是將步驟(1)的濾液用酸調pH值至1。
5.如權利要求1所述一種花椒油素的制備方法，其特征在于：
所述的步驟（1）所用的堿溶液為NaOH、KOH、Na2CO3、NaHCO3、K2CO3、KHCO3、氨水堿性溶液中一種；
所述的步驟（2）中所用的酸為HCl、H2SO4、H3PO4、HNO3、甲酸、乙酸中一種或有機酸；所用的有機溶劑為石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、汽油、正己烷、正丁醇中一種或者其中幾種的混合溶劑；
所述的步驟（3）中重結晶所用的溶劑為甲醇、乙醇、石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷、丙酮、乙醚、水中一種或者其中幾種的混合溶劑。
6.如權利要求5所述一種花椒油素的制備方法，其特征在于：
所述的步驟（1）所用的堿性水溶液為NaOH或KOH；
所述的步驟（2）所用的酸為HCl或H2SO4；所用的有機溶劑為石油醚或正己烷；
所述的步驟（3）重結晶所用的溶劑為石油醚或正己烷。
7.如權利要求6所述一種花椒油素的制備方法，其特征在于：所述的步驟（1）所用的堿性水溶液為NaOH；所述的步驟（2）所用的酸為HCl；所用的有機溶劑為石油醚；所述的步驟（3）重結晶所用的溶劑為石油醚。
8.如權利要求1所述一種花椒油素的制備方法，其特征在于：所述的步驟（3）重結晶方法為降溫結晶或溶劑蒸發結晶或抗溶劑結晶方法。
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