[發(fā)明專利]一種雙介孔孔隙、高(100)晶面碳化鎢材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210183758.4
• 申請日: 2012-06-01
• 公開（公告）號: CN102689902A
• 公開（公告）日: 2012-09-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馬淳安;陳趙揚;褚有群;祝愛娟
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C01B31/34
• 分類號: C01B31/34
• 代理公司: 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;俞慧

1.一種雙介孔孔隙碳化鎢材料的制備方法，所述制備方法具體如下：

（1）按照含有W:Cu質(zhì)量比為1:0.1~1配置偏鎢酸銨與硫酸銅的混合水溶液，在超聲振蕩下以50~200μL/min的速度滴加濃度5~50wt%的碳酸銨水溶液沉淀出固體顆粒，滴加完畢后過濾得到前驅(qū)體顆粒；

（2）前驅(qū)體顆粒經(jīng)60~100℃真空干燥后，置于管式爐中在CO/H₂氣氛中按照2~10℃/min程序升溫至700~900℃進行碳化處理2~8小時，得到介孔碳化鎢材料；所述CO/H₂氣氛中CO和H₂的體積比為1：1.1~2.5；

（3）將介孔碳化鎢復(fù)合材料進行酸處理，得到雙介孔孔隙碳化鎢材料。

2.如權(quán)利要求1所述的雙介孔孔隙碳化鎢材料的制備方法，其特征在于：所述的偏鎢酸銨與硫酸銅按照含有W和Cu質(zhì)量比為1:0.1~0.7混合。

3.如權(quán)利要求1所述的雙介孔孔隙碳化鎢材料的制備方法，其特征在于：所述的偏鎢酸銨與硫酸銅按照含有W和Cu質(zhì)量比為1:0.2~0.5混合。

4.如權(quán)利要求1~3之一所述的雙介孔孔隙碳化鎢材料的制備方法，其特征在于：偏鎢酸銨與硫酸銅的混合水溶液的濃度為5~20wt%。

5.如權(quán)利要求4所述的雙介孔孔隙碳化鎢材料的制備方法，其特征在于：碳酸銨水溶液的濃度為10~40wt%。

6.如權(quán)利要求5所述的雙介孔孔隙碳化鎢材料的制備方法，其特征在于：碳酸銨水溶液的濃度為20~30wt%。

7.如權(quán)利要求1所述的雙介孔孔隙碳化鎢材料的制備方法，其特征在于：所述CO/H₂氣氛中CO和H₂的體積比為1：1.5~2.0。

8.如權(quán)利要求7所述的雙介孔孔隙碳化鎢材料的制備方法，其特征在于：前驅(qū)體顆粒干燥后，以3~7℃/min程序升溫至750~820℃進行碳化處理3~6小時。

9.如權(quán)利要求1所述的雙介孔孔隙碳化鎢材料的制備方法，其特征在于：介孔碳化鎢材料使用鹽酸進行酸處理。

10.如權(quán)利要求1所述的雙介孔孔隙碳化鎢材料的制備方法，其特征在于：所述制備方法具體如下：

（1）按照含有W:Cu質(zhì)量比為1:0.2~0.5配置偏鎢酸銨與硫酸銅的混合水溶液，在超聲振蕩下以50~200μL/min的滴加速度滴加質(zhì)量濃度5~50%的碳酸銨水溶液沉淀出固體顆粒，滴加完畢后過濾得到前驅(qū)體顆粒；

（2）前驅(qū)體顆粒經(jīng)60~100℃真空干燥后，置于管式爐中在CO/H₂氣氛中按照3~7℃/min程序升溫至750~820℃進行碳化處理3~6小時，得到介孔碳化鎢材料；所述CO/H₂氣氛中CO和H₂的體積比為1：1.5~2.0；

（3）將介孔碳化鎢材料用鹽酸進行酸處理，得到雙介孔孔隙碳化鎢材料。