[發(fā)明專利]镥鋁石榴石透明閃爍陶瓷的低溫真空燒結(jié)制備方法

無效

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• 申請日: 2012-06-06
• 公開（公告）號: CN102690113A
• 公開（公告）日: 2012-09-26
• 發(fā)明（設計）人: 施鷹;許健;謝建軍;雷芳;馬飛中;范靈聰
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C04B35/44
• 分類號: C04B35/44;C04B35/622
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

技術領域

本發(fā)明涉及一種Ce³⁺摻雜镥鋁石榴石(Ce:Lu₃Al₅O₁₂）透明閃爍陶瓷的低溫真空燒結(jié)制備方法，屬光學功能陶瓷制備技術領域。

背景技術

近年來，隨著X-CT、PET和心血管造影術（DSA）等醫(yī)用成像技術的發(fā)展與普及對新型高密度、高光輸出、快衰減無機閃爍體提出了日益迫切的需求。Ce摻雜的閃爍體材料集眾多優(yōu)點（如阻止本領大、衰減速度快、光產(chǎn)額高）于一身，其中Ce摻雜的镥基閃爍體如LuAlO_3?（LuAP）、Lu₃Al₅O₁₂（LuAG）、Lu₂SiO₅（LSO）都屬于極有前途的快發(fā)光閃爍晶體。由于在鑭系元素離子中Ce³⁺具有4f¹電子組態(tài)，它的發(fā)光性質(zhì)不同于其他的三價稀土離子，屬于4f-5d電偶極躍遷，其熒光壽命非常短，因此可以滿足目前新型成像探測技術對新型無機閃爍材料的性能要求。

镥鋁石榴石（Lu₃Al₅O₁₂，LuAG）屬立方晶系，空間群為O_h¹⁰-Ia3d，每個晶胞中含8個化合式量，因此其結(jié)構是由一些相互連結(jié)著的正四面體和正八面體組成的。這些正四面體和正八面體的角上都是0^2-離子，而其中心都是Al³⁺，這些正四面體和正八面體連結(jié)起來構成較大的空隙，這些空隙呈畸變立方體，其中心由Lu³⁺占據(jù)著。穩(wěn)定的立方晶格結(jié)構和優(yōu)良的物理化學性質(zhì)使LuAG成為一種性能優(yōu)異的發(fā)光基體材料，如高密度,ρ=6.73g/cm³，快速閃爍響應，熒光壽命主成分為60-80ns（Ce³⁺的5d-4f輻射躍遷發(fā)射波長位于500-550nm），另外光輸出也達到12-14,000?phot/MeV（BGO單晶閃爍體的150%）絕大多數(shù)LuAG閃爍體都是通過單晶生長的方式獲得的，2003年Yoshikawa等人以高純的（99.99%）Lu₂O₃，Al₂O₃和Y₂O₃為原料，用u-PD法生長出了Yb³⁺摻雜的LuAG單晶，并研究得出當T=80K時，在340nm發(fā)射波長處的快速發(fā)光衰減時間為24ns。隨著溫度的升高，Yb³⁺的電荷遷移（CT）發(fā)光強度和衰減發(fā)生嚴重猝滅。然而LuAG單晶幾乎全部通過直拉法在Ir坩堝中慢速生長得到，很難有效地控制Ce³⁺在基質(zhì)中的均勻有效摻雜、成本高、周期長。2006年上海硅酸鹽研究所的李會利采用尿素作為沉淀劑的均相沉淀方法成功制備出了性能與單晶相當?shù)腃e:LuAG多晶閃爍透明陶瓷，從而為LuAG閃爍體開辟了新的材料形態(tài)和制備途徑。為了獲得高透明性的LuAG多晶陶瓷來取代單晶，需要首先制備無團聚或極少團聚的超細粉體，目前常用的制備LuAG粉體的方法主要是采用直接混合Al₂O₃和Lu₂O₃的固相反應合成法，這種方法需要高于1600^oC的反應溫度而且需要較長的反應時間。而共沉淀法作為一種濕化學法可以很方便地合成高燒結(jié)活性的陶瓷粉體。

利用制備出的高燒結(jié)活性的陶瓷粉體通過冷等靜壓和真空燒結(jié)技術以及合理的退火制度就可以制備出高光學質(zhì)量的LuAG透明陶瓷，目前國際上采用真空燒結(jié)技術無燒結(jié)助劑的情況下制備稀土摻雜LuAG透明陶瓷的燒結(jié)溫度一般在1800-1900℃。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的在于提供一種改進后的共沉淀方法結(jié)合真空燒結(jié)工藝在較低的燒結(jié)溫度下（1750℃）制備Ce³⁺離子摻雜的镥鋁石榴石（Lu₃Al₅O₁₂）多晶透明閃爍陶瓷。