[發明專利]镥鋁石榴石透明閃爍陶瓷的低溫真空燒結制備方法

無效

• 申請號: 201210182586.9
• 申請日: 2012-06-06
• 公開（公告）號: CN102690113A
• 公開（公告）日: 2012-09-26
• 發明（設計）人: 施鷹;許健;謝建軍;雷芳;馬飛中;范靈聰
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C04B35/44
• 分類號: C04B35/44;C04B35/622
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

1.镥鋁石榴石透明閃爍陶瓷的低溫真空燒結制備方法，其特征在于該制備方法具有以下的工藝步驟：

A.?制備的材料組分具有以下的化學計量比（Lu_1-XCe_X）₃Al₅O_12?其中X=?0.001-0.02；

B.?前驅體的制備：將濃度為0.7400M的Lu(NO₃)₃，濃度為0.9867M的Al(NO₃)₃，濃度為0.5220M的Ce(NO₃)₃的混合溶液采用反滴定工藝以1-5ml/min的速度滴加至室溫下磁力攪拌的濃度為2M的NH₄HCO₃溶液中，加入0.1-1.0wt%?羥丙基纖維素作為分散劑以減少在滴定過程中的前驅體團聚現象，滴定終點pH控制在7-9范圍內，陳化24小時后，將沉淀過濾、用去離子水和無水乙醇洗滌多次后于80^oC烘箱中干燥36h，烘干的餅塊在高純度Al₂O₃研缽中研磨后過200目篩；

C.?粉體的制備：將上述前驅體放入高純度Al₂O₃坩堝中在馬弗爐中空氣氣氛下850-1300^oC煅燒2h，降溫為自然降溫，然后將煅燒后的粉體按粉：乙醇：球磨子的質量比為1：0.6-1.2：3.5-5.5的比例按兩種不同尺寸高純度ZrO₂球磨子配合的方式采用行星球磨法球磨4-24h，隨后于80^oC烘箱中干燥12h，過200目篩，將過篩后的粉體放入Al₂O₃坩堝中空氣氣氛下700^oC煅燒4-20h，排除在球磨過程中可能引入的有機物雜質；

D.?陶瓷的制備：將上述粉體經2-6MPa干壓壓制成直徑20mm的圓片，之后經150-250MPa等靜壓進一步壓制；素坯置于真空度5×10^-3Pa-0.5×10^-3Pa下燒結，燒結溫度為1550-1850^oC，保溫時間4-40h；隨后將燒結后的陶瓷在空氣氣氛中長時間退火，退火溫度為1050-1550^oC，保溫時間5-100h，將退火處理后的陶瓷進行機械研磨加工和光學拋光。