[發(fā)明專利]蔬菜中噠螨靈、苯醚甲環(huán)唑殘留的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210181695.9
• 申請日: 2012-06-05
• 公開（公告）號: CN102768249A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉淑梅
• 申請（專利權(quán)）人: 劉淑梅
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 南京眾聯(lián)專利代理有限公司 32206
• 代理人: 王彥明

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種檢測蔬菜中農(nóng)藥殘留的方法，特別是一種蔬菜中噠螨靈、苯醚甲環(huán)唑殘留的檢測方法。

背景技術(shù)

現(xiàn)有技術(shù)中對蔬菜中噠螨靈、苯醚甲環(huán)唑殘留的檢測，國標(biāo)通常要用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，價格昂貴，而且運行成本非常高，對檢測人員的技術(shù)也有很高的要求，對于一般市級及縣級的農(nóng)藥殘留檢測實驗室不大適合。而且要用到甲苯，由于甲苯沸點較高，所以氮吹時要很長時間才能吹干，費氣費時。甲苯易揮發(fā)，有難聞的氣味，還對人體造成傷害。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出了一種簡便、易行、運行成本低的蔬菜中噠螨靈、苯醚甲環(huán)唑殘留的檢測方法。

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的，一種蔬菜中噠螨靈、苯醚甲環(huán)唑殘留的檢測方法，其特點是：依次包括如下步驟：

①樣品的制備

抽取蔬菜樣品，取可食部分，經(jīng)濃縮后，充分混勻放入食品加工器粉碎，制成待測樣，放入分裝容器中，于-20℃—-16℃條件下保存，備用；

②提取

?????準(zhǔn)確稱取25.0g上述試樣，加入50.0ml乙腈，在勻漿機中高速勻漿2min后用濾紙過濾，濾液收集到裝有5g—7g氯化鈉的100ml具塞量筒中，劇烈振蕩1min,在室溫下靜止30min，使乙腈相和水相分層；吸取10.00?ml乙腈相溶液放入50ml燒杯中，于80℃水浴蒸發(fā)近干，然后用2.0ml的甲醇+二氯甲烷=5+95溶解殘渣，溶解液待凈化；

③凈化

?????將氨基柱用5ml的甲醇+二氯甲烷=5+95預(yù)淋洗，當(dāng)液面到達(dá)柱吸附層表面時，立即倒入步驟②中所述的溶解液，用15?ml試管接收洗脫液，用5ml的甲醇+二氯甲烷=5+95沖洗燒杯并過柱，并重復(fù)一次；將接收的洗脫液放入氮吹儀氮吹近干，再用5.0?ml正己烷溶解，制成待測溶液樣品；

④測定

????采用帶ECD檢測器的氣相色譜儀，

色譜條件：

????色譜柱：瓦里安cp-sil8cb，30m*0.32mm*0.25um

????進(jìn)樣口溫度：260℃

????檢測器溫度：300℃

????升溫程序：90℃開始保持1min，然后30℃/min升到180℃，保持1min，再5℃/min升到270℃，保持7min，總計運行30min。

????載氣：氮氣，純度≧99.999%，流速1.3ml/min

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣

進(jìn)樣量：1ul

逐級稀釋1000mg/l噠螨靈、苯醚甲環(huán)唑標(biāo)樣，配制成濃度分別為0.05mg/l、0.1mg/l、0.5mg/l、1.0mg/l、2.0mg/l的混標(biāo)溶液，將儀器調(diào)到最佳進(jìn)樣狀態(tài)，用上述系列混標(biāo)溶液進(jìn)樣，保留時間定性，以峰面積和標(biāo)樣濃度制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后對步驟③待測溶液樣品進(jìn)行檢測，外標(biāo)法定量。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，僅用氣相色譜儀，價格低廉，運行成本很低；本方法避免了甲苯洗脫，采用二氯甲烷和甲醇洗脫，氮吹時很快至干，簡便、易行，一般基層的檢測人員都很容易做到。本方法適合實驗室對例行監(jiān)測的蔬菜樣品、監(jiān)督抽查的蔬菜樣品，進(jìn)行批量檢測，能夠滿足對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測的要求。

附圖說明

圖1為噠螨靈標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。

圖2為苯醚甲環(huán)唑標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。

圖3為0.05mg/l噠螨靈、苯醚甲環(huán)唑混標(biāo)溶液圖譜。

圖4為0.1mg/l噠螨靈、苯醚甲環(huán)唑標(biāo)溶液圖譜。

圖5為0.5mg/l噠螨靈、苯醚甲環(huán)唑標(biāo)溶液圖譜。

圖6為1.0mg/l噠螨靈、苯醚甲環(huán)唑標(biāo)溶液圖譜。

圖7為2.0mg/l噠螨靈、苯醚甲環(huán)唑標(biāo)溶液圖譜。

圖8為添加為0.05mg/kg的噠螨靈、苯醚甲環(huán)唑蔬菜樣品譜圖。

圖9為添加為0.2mg/kg的噠螨靈、苯醚甲環(huán)唑蔬菜樣品譜圖。

圖10為添加為2.0mg/kg的噠螨靈、苯醚甲環(huán)唑蔬菜樣品譜圖。

圖11為蔬菜樣品空白圖譜。

具體實施方式

一種蔬菜中噠螨靈、苯醚甲環(huán)唑殘留的檢測方法，

材料與方法

1.1主要試劑與藥品

1000mg/l噠螨靈標(biāo)樣(農(nóng)業(yè)部環(huán)境監(jiān)督檢驗測試中心?天津)?1000mg/l苯醚甲環(huán)唑標(biāo)樣(農(nóng)業(yè)部環(huán)境監(jiān)督檢驗測試中心??天津)

色譜純乙腈

???色譜正己烷

色譜二氯甲烷

色譜甲醇