[發明專利]蔬菜中噠螨靈、苯醚甲環唑殘留的檢測方法

有效

• 申請號: 201210181695.9
• 申請日: 2012-06-05
• 公開（公告）號: CN102768249A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發明（設計）人: 劉淑梅
• 申請（專利權）人: 劉淑梅
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 王彥明

1.一種蔬菜中噠螨靈、苯醚甲環唑殘留的檢測方法，其特征在于：依次包括如下步驟：

①樣品的制備

抽取蔬菜樣品，取可食部分，經濃縮后，充分混勻放入食品加工器粉碎，制成待測樣，放入分裝容器中，于-20℃—-16℃條件下保存，備用；

②提取

?????準確稱取25.0g上述試樣，加入50.0ml乙腈，在勻漿機中高速勻漿2min后用濾紙過濾，濾液收集到裝有5g—7g氯化鈉的100ml具塞量筒中，劇烈振蕩1min,在室溫下靜止30min，使乙腈相和水相分層；吸取10.00?ml乙腈相溶液放入50ml燒杯中，于80℃水浴蒸發近干，然后用2.0ml的甲醇+二氯甲烷=5+95溶解殘渣，溶解液待凈化；

③凈化

?????將氨基柱用5ml的甲醇+二氯甲烷=5+95預淋洗，當液面到達柱吸附層表面時，立即倒入步驟②中所述的溶解液，用15ml試管接收洗脫液；用5ml的甲醇+二氯甲烷=5+95沖洗燒杯并過柱，并重復一次；將接收的洗脫液放入氮吹儀氮吹近干，再用5.0?ml正己烷溶解，制成待測溶液樣品；

④測定

采用帶ECD檢測器的氣相色譜儀，

色譜條件：

????色譜柱：瓦里安cp-sil8cb，30m*0.32mm*0.25um

????進樣口溫度：260℃

????檢測器溫度：300℃

????升溫程序：90℃開始保持1min，然后30℃/min升到180℃，保持1min，再5℃/min升到270℃，保持7min，總計運行30min，

????載氣：氮氣，純度≧99.999%，流速1.3ml/min

進樣方式：不分流進樣

進樣量：1ul

逐級稀釋1000mg/l噠螨靈、苯醚甲環唑標樣，配制成濃度分別為0.05mg/l、0.1mg/l、0.5mg/l、1.0mg/l、2.0mg/l的混標溶液，將儀器調到最佳進樣狀態，用上述系列混標溶液進樣，保留時間定性，以峰面積和標樣濃度制作標準曲線，然后對步驟③待測溶液樣品進行檢測，外標法定量。