[發明專利]一種硼替佐米的精制方法

有效

• 申請號: 201210181651.6
• 申請日: 2012-06-05
• 公開（公告）號: CN103450331A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 趙志全;提文利;張健;肖月華
• 申請（專利權）人: 山東新時代藥業有限公司
• 主分類號: C07K5/078
• 分類號: C07K5/078;C07K1/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種硼替佐米粗品的精制方法，操作步驟如下：

將硼替佐米粗品加入純水后用堿液調PH值為8～11,攪拌溶解，有機溶劑A洗滌水層，將水層加有機溶劑B后用酸調PH值為4～6，攪拌靜置分液、將有機層干燥，濃縮后加有機溶劑B和助溶劑攪拌溶解，活性炭脫色，抽濾靜置-10℃～20℃析晶得純凈的硼替佐米；其中有機溶劑A為異丙醚、叔丁基甲醚、乙酸異丙酯、正己烷和正庚烷中的一種或多種；有機溶劑B為二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯和乙酸異丙酯中的一種或多種；助溶劑為甲醇、乙醇和乙腈中的一種或多種。

2.如權利要求1所述的精制方法，其特征在于所用堿液為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉和碳酸鉀的一種或多種的水溶液。

3.如權利要求1所述的精制方法，其特征在于所用堿液為質量百分比為5%～10%氫氧化鈉、碳酸鈉水溶液。

4.如權利要求1所述的精制方法，其特征在于酸為乙酸、硫酸、鹽酸、氫溴酸中的一種或一種以上的混合物。

5.如權利要求1所述的精制方法，其特征在于酸為質量百分比為5%～10%的鹽酸、硫酸、乙酸和氫溴酸中的一種或一種以上的混合物。

6.如權利要求1所述的精制方法，其特征在于調堿時的pH值控制在9～10。

7.如權利要求1所述的精制方法，其特征在于調酸性時的pH值控制在4～4.5。

8.如權利要求1所述的精制方法，其特征在于粗品與水的質量體積比為1g:3.5～6ml，溶劑B:粗品=4～6ml:1g，助溶劑:粗品=0.1～1ml:1g。

9.如權利要求1所述的精制方法，其特征在于析晶溫度優選-5℃～10℃。

10.如權利要求1所述的精制方法，其特征在于粗品溶解溫度為10～25℃；活性碳與硼替佐米粗品質量比為4～7:100。