[發(fā)明專利]一種微納多孔鉍電極及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210181406.5 | 申請日： | 2012-06-04 |
| 公開（公告）號： | CN102706937A | 公開（公告）日： | 2012-10-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 任山;李康勁;劉芳敏;洪瀾 | 申請（專利權(quán)）人： | 中山大學(xué) |
| 主分類號： | G01N27/30 | 分類號： | G01N27/30 |
| 代理公司： | 廣州市華學(xué)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245 | 代理人： | 陳燕嫻 |
| 地址： | 510275 廣東*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 多孔 電極 及其 制備 方法 | ||
1.一種微納多孔鉍電極的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
（1）制備錫鉍合金：通過熔煉、電化學(xué)沉積、濺射或蒸鍍制備錫鉍合金，該合金中錫與鉍的質(zhì)量比為1:(0.5~6)；
（2）錫鉍合金的外形加工：將錫鉍合金切割加工成膜狀、片狀、塊狀、柱狀、條狀、線狀或絲狀中的一種以上形狀，得到錫鉍合金電極；
或者是，將錫鉍合金切割加工后粘結(jié)到導(dǎo)電基體上，得到錫鉍合金電極；
（3）電化學(xué)溶錫處理：采用電化學(xué)三電極體系，以錫鉍合金電極為工作電極，參比電極為飽和甘汞電極，對電極為耐腐蝕導(dǎo)電材料，電解液采用pH<3的酸性溶液或pH>9的堿性溶液，進行恒電位或變電位溶錫處理；溶錫電位設(shè)置在金屬錫與鉍的腐蝕電位之間；溶錫過程溫度在5-98℃；
（4）電極清潔：溶錫處理完成后，將形成的多孔鉍電極從電解液中取出，用去離子水沖洗數(shù)次，最后用氣體吹干或加熱烘干，得到微米或納米尺寸多孔鉍電極。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微納多孔鉍電極的制備方法，其特征在于：
步驟（3）所述的酸性溶液為硫酸、鹽酸、硅氟酸或氟硼酸溶液中的一種；
步驟（3）所述的堿性溶液為氫氧化鈉、氫氧化鉀或硫化鈉溶液中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微納多孔鉍電極的制備方法，其特征在于：在得到微納多孔鉍電極之后，可根據(jù)需要再對微納多孔鉍電極進行陽極氧化處理，以得到孔隙和尺寸合適的微納多孔鉍電極。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的微納多孔鉍電極的制備方法，其特征在于：所述的陽極氧化處理中，多孔鉍電極被設(shè)置的電位比鉍的腐蝕電位要正，電解液采用酸性溶液；陽極氧化處理完成后，將多孔鉍電極從電解液中取出，用去離子水沖洗數(shù)次，最后用氮氣吹干，得到孔隙和尺寸合適的微納多孔鉍電極。
5.一種微納多孔鉍電極，其特征在于：是由權(quán)利要求1-4任一項所述的方法制備得到。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的微納多孔鉍電極，其特征在于：所述的微納多孔鉍電極是孔洞與孔壁各自連通的多孔金屬鉍，孔徑為0.05~4.0μm，孔壁厚度為0.04~5.0μm，孔隙率為30~90%；孔壁上分布有鉍納米短絲，直徑為5~500nm，長度為5～2000nm。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的微納多孔鉍電極，其特征在于：所述的微納多孔鉍電極為膜狀、片狀、塊狀、柱狀、條狀、線狀或絲狀中的一種以上形狀。
8.權(quán)利要求5-7任一項所述的微納多孔鉍電極在痕量重金屬離子和微量有機物檢測中的應(yīng)用。
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