[發(fā)明專利]一種納米晶富鋰單相Li-Si化合物塊體材料的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210181183.2 | 申請日: | 2012-06-04 |
| 公開(公告)號: | CN102699334A | 公開(公告)日: | 2012-10-03 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 宋曉艷;賀將韜;徐文武;劉泉宏 | 申請(專利權(quán))人: | 北京工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號: | B22F9/04 | 分類號: | B22F9/04;B22F3/105 |
| 代理公司: | 北京思海天達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203 | 代理人: | 張慧 |
| 地址: | 100124 *** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 納米 晶富鋰 單相 li si 化合物 塊體 材料 制備 方法 | ||
1.一種納米晶富鋰單相Li-Si化合物塊體材料的制備方法,其特征在于,具體包括以下步驟:
(1)原料使用市售Li片和Si粉,按照x:1的摩爾比稱取相應(yīng)質(zhì)量的Li片和Si粉,2.3≤x≤4.4,在稱取質(zhì)量的基礎(chǔ)上添加質(zhì)量百分比3%-5%的Li片用于補(bǔ)償制備過程中Li的損失,以硬質(zhì)合金制成的模具為容器,在充滿氬氣的手套箱內(nèi)先將部分Si粉裝入模具使之覆蓋住模具底面,然后裝入一層Li片,再按照Si/Li/Si/Li…/Si的順序多層交替排布的方式裝入原料,并使所有Li片的邊緣不接觸模具的內(nèi)壁,且原料的最上面一層為Si粉;將模具內(nèi)原料冷壓后送入放電等離子燒結(jié)設(shè)備中加熱熔煉,工藝參數(shù)為:真空條件,常壓,保溫溫度為200-600℃,保溫時間為20-40min,制備出成分為LixSi的合金鑄錠;
(2)在充滿氬氣的手套箱內(nèi)將LixSi合金鑄錠破碎成粉末,按照60:1的球料質(zhì)量比裝入球磨罐中,球磨轉(zhuǎn)速為400-700r/min,球磨時間為12-20小時,得到非晶結(jié)構(gòu)的LixSi合金粉末;
(3)在充滿氬氣的手套箱內(nèi)將非晶結(jié)構(gòu)的LixSi合金粉末裝入硬質(zhì)合金模具并預(yù)壓成型,隨后放入放電等離子燒結(jié)設(shè)備中進(jìn)行燒結(jié)致密化,采用如下燒結(jié)工藝參數(shù):壓力為200-400MPa,終態(tài)燒結(jié)溫度為180-350℃,達(dá)到終態(tài)燒結(jié)溫度后保溫2-5min,制備得到納米晶單相LixSi化合物塊體材料。
2.按照權(quán)利要求1的方法,其特征在于,手套箱內(nèi)環(huán)境氧含量<0.3ppm,水含量<0.1ppm。
3.按照權(quán)利要求1的方法,其特征在于,步驟(3)中,壓力和終態(tài)燒結(jié)溫度是相互匹配的,較高壓力則采用較低的燒結(jié)溫度,較低壓力則采用較高的燒結(jié)溫度。
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