[發(fā)明專利]AKD生產(chǎn)中洗滌廢水的回用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210181004.5
• 申請(qǐng)日: 2012-06-04
• 公開（公告）號(hào): CN103449595A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 顧立新;李保國(guó);潘紅梅;李斌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 益海(連云港)精細(xì)化學(xué)工業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C02F1/66
• 分類號(hào): C02F1/66;C07D305/12;C02F103/36
• 代理公司: 上海專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 31100
• 代理人: 樊云飛

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及的是造紙助劑烷基烯酮二聚體（AKD）生產(chǎn)中廢水回收利用的方法。

背景技術(shù)

AKD屬于反應(yīng)型纖維中性施膠劑，是利用其活潑的內(nèi)酯官能團(tuán)與纖維素的羥基作用，通過共價(jià)鍵將AKD固著在纖維分子上，降低了纖維的親水性，使紙張具有一定的疏水性。由于中性施膠劑AKD比傳統(tǒng)的酸性施膠劑具有諸多優(yōu)點(diǎn)，且隨著AKD生產(chǎn)和應(yīng)用的逐漸成熟，近年來AKD的產(chǎn)量越來越大。

脂肪酰氯與叔胺作用脫去氯化氫，便得到AKD。通常用的叔胺是三乙胺，脂肪酰氯主要為十六和十八碳酰氯的混合物，反應(yīng)式如下：

AKD的生產(chǎn)方法可分為溶劑法和無溶劑法兩種。溶劑法是脂肪酰氯和三乙胺在甲苯、苯等有機(jī)溶劑中反應(yīng)得到AKD的工藝，如CN1065230、CN1337388和CN1412184等公開的就是溶劑法；無溶劑法是脂肪酰氯和三乙胺在無其它稀釋劑存在下反應(yīng)得到AKD的工藝，如US7078569、CN11264834和CN101845030等公開的就是無溶劑法。

無論采用哪種方法，反應(yīng)結(jié)束后，須先用稀鹽酸或稀硫酸洗去過量的三乙胺和副產(chǎn)物鹽酸三乙胺，最后用水洗去殘留在AKD中的酸。一般來說，洗滌用水一般是氯化鈉溶液，洗滌后的水溶液含有微量的AKD及其水解物，pH值約為3-4，或者處理后排放，或者直接排放，造成極大的能源浪費(fèi)。

因此，本領(lǐng)域急需一種能夠?qū)KD生產(chǎn)中的廢水進(jìn)行回收利用的方法，以實(shí)現(xiàn)節(jié)能減排。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的發(fā)明人意外地發(fā)現(xiàn)AKD產(chǎn)品的酸值對(duì)其穩(wěn)定性有很大的影響，AKD的酸值越大，其穩(wěn)定性越差。基于這一發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明人對(duì)于脂肪酰氯和三乙胺反應(yīng)生成的AKD用稀酸洗滌并除去水層后得到的AKD粗品，用氯化鈉水溶液洗滌，并將氯化鈉水溶液洗滌后得到的洗滌廢水用堿中和至pH值為5-9，再次用于AKD生產(chǎn)作為洗滌用水，從而完成了本發(fā)明。

本發(fā)明的目的是提供一種AKD生產(chǎn)中洗滌廢水回用的方法，達(dá)到節(jié)能減排的效果。

本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供一種產(chǎn)生AKD的方法。

一方面，本發(fā)明提供一種AKD生產(chǎn)中洗滌廢水的回收利用方法，包括以下步驟：

a)將AKD生產(chǎn)中洗滌AKD粗品后的酸性洗滌廢水用堿中和至pH值為5-9，

b)將步驟a)得到的洗滌廢水再次用于AKD生產(chǎn)。

在一優(yōu)選的實(shí)施例中，步驟a)所用的洗滌廢水的pH值為3-4。

在一優(yōu)選的實(shí)施例中，所述堿選自堿金屬碳酸鹽、堿金屬碳酸氫鹽、堿土金屬碳酸鹽、堿金屬氫氧化物、堿土金屬氧化物、陰離子交換樹脂或其混合物。

在一優(yōu)選的實(shí)施例中，所述堿選自碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氧化鎂、氧化鈣、碳酸鎂、碳酸鈣、強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂或它們的組合。

在一優(yōu)選的實(shí)施例中，所述堿選自固體碳酸鈉、固體氫氧化鈉、固體氧化鈣、石灰乳或它們的組合。

在一優(yōu)選的實(shí)施例中，所述堿選自碳酸鈉水溶液或氫氧化鈉水溶液，優(yōu)選飽和碳酸鈉水溶液或質(zhì)量百分比為15-60%的氫氧化鈉溶液，更優(yōu)選質(zhì)量百分比為20-60%、25-60%、30-60%、35-60%、40-60%、45-60%、50-60%、55-60%、15-55%、20-55%、25-55%、30-55%、35-55%、40-55%、45-55%、50-55%、15-50%、20-50%、25-50%、30-50%、35-50%、40-50%、45-50%、15-45%、20-45%、25-45%、30-45%、35-45%、40-45%、15-40%、20-40%、25-40%、30-40%、35-40%、15-35%、20-35%、25-35%、30-35%、15-30%、20-30%、25-30%、15-25%、20-25%或15-20%的氫氧化鈉溶液，最優(yōu)選質(zhì)量百分比為15%、16%、17%、18%、19%、20%、21%、22%、23%、24%、25%、26%、27%、28%、29%、30%、31%、32%、33%、34%、35%、36%、37%、38%、39%、40%、41%、42%、43%、44%、45%、46%、47%、48%、49%、50%、51%、52%、53%、54%、55%、56%、57%、58%、59%或60%的氫氧化鈉水溶液。

在一優(yōu)選的實(shí)施例中，所述酸性洗滌廢水經(jīng)堿中和后的pH值為5-9，優(yōu)選pH值為6-8，更優(yōu)選為7。