[發明專利]AKD生產中洗滌廢水的回用有效
| 申請號： | 201210181004.5 | 申請日： | 2012-06-04 |
| 公開（公告）號： | CN103449595A | 公開（公告）日： | 2013-12-18 |
| 發明（設計）人： | 顧立新;李保國;潘紅梅;李斌 | 申請（專利權）人： | 益海(連云港)精細化學工業有限公司 |
| 主分類號： | C02F1/66 | 分類號： | C02F1/66;C07D305/12;C02F103/36 |
| 代理公司： | 上海專利商標事務所有限公司 31100 | 代理人： | 樊云飛 |
| 地址： | 222000 江蘇省連*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | akd 生產 洗滌 廢水 | ||
1.一種AKD生產中洗滌廢水的回收利用方法，包括以下步驟：
a)將AKD生產中洗滌AKD粗品后的酸性洗滌廢水用堿中和至pH值為5-9，
b)將步驟a)得到的中和后的洗滌廢水再次用于AKD生產。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a)所用的酸性洗滌廢水的pH值為3-4。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述堿選自堿金屬碳酸鹽、堿金屬碳酸氫鹽、堿土金屬碳酸鹽、堿金屬氫氧化物、堿土金屬氧化物、陰離子交換樹脂或其混合物。
4.如權利要求3所述的方法，其特征在于，所述堿選自碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氧化鎂、氧化鈣、碳酸鎂、碳酸鈣、強堿性陰離子交換樹脂或其混合物。
5.如權利要求3所述的方法，其特征在于，所述堿選自固體碳酸鈉、固體氫氧化鈉、固體氧化鈣、石灰乳，優選的，所述堿選自碳酸鈉水溶液或氫氧化鈉水溶液，更優選的，所述堿選自飽和碳酸鈉水溶液或質量百分比為15-60%的氫氧化鈉溶液，更優選質量百分比為30-55%的氫氧化鈉溶液。
6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述pH值為6-8。
7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述洗滌廢水為用水或用金屬氯化鹽的水溶液洗滌AKD粗品后得到，優選的，所述的金屬氯化鹽包括氯化鈉、氯化鈣、氯化鉀、氯化銣或其任意混合物。
8.如權利要求7所述的方法，其特征在于，所述金屬氯化鹽的水溶液的為質量百分比為0.01%-25%的金屬氯化鹽水溶液，優選用質量百分比為1-25%、5-20%、5-15%、5-10%、10-25%、10-20%、10-15%、15-25%、15-20%或20-25%的金屬氯化鹽的水溶液。
9.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述AKD粗品是脂肪酰氯和三乙胺反應生成AKD后，用稀酸洗滌并除去水層后得到的AKD粗品。
10.如權利要求1所述的方法，其特征在于，中和酸性洗滌廢水時的溫度為20℃至100℃，優選對未經冷卻的酸性洗滌廢水中和。
11.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸性洗滌廢水為洗滌AKD粗品1次或多次的酸性洗滌廢水。
12.如權利要求1-11中任一項所述的方法，其特征在于，重復步驟a）和b）至少10次，更優選至少20次，更優選至少30次，更優選至少40次，更優選至少50次。
13.一種生產AKD的方法，包括以下步驟：
a)脂肪酰氯和脂肪叔胺，優選三乙胺，在有溶劑或無溶劑的條件下反應生成AKD，
b)用稀酸洗滌并除去水層后得到AKD粗品，
c)用氯化鈉水溶液或水洗滌上述AKD粗品，分離得到AKD和酸性洗滌廢水，
d)將步驟c)得到的酸性洗滌廢水用堿中和至pH值為5-9，再次用于AKD生產作為洗滌用水。
14.如權利要求13所述的方法，其特征在于，所述酸性洗滌廢水為洗滌AKD粗品1次或多次的酸性洗滌廢水。
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